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Patents

  1. Advanced Patent Search
Publication numberEP0081231 A2
Publication typeApplication
Application numberEP19820111300
Publication date15 Jun 1983
Filing date7 Dec 1982
Priority date7 Dec 1981
Also published asEP0081231A3, EP0081231B1, US4506682
Publication number1982111300, 82111300, 82111300.8, EP 0081231 A2, EP 0081231A2, EP-A2-0081231, EP0081231 A2, EP0081231A2, EP19820111300, EP82111300
InventorsAdam Dr. Müller
ApplicantAdam Dr. Müller
Export CitationBiBTeX, EndNote, RefMan
External Links: Espacenet, EP Register
Process for the production of aromatic substances from a tobacco extract
EP 0081231 A2
Abstract  translated from German
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Aromastoffen aus einem mit Lösungsmitteln erhältlichen Tabakextrakt (Primärextrakt), durch Vermischen dieses Tabakextraktes mit einem Adsorptionsmittel, Behandeln des erhaltenen Gemisches in einem Druckextraktionsbehälter mit CO 2 unter Extraktionsbedingungen (Sekundärextraktion) und Gewinnung eines klaren Tabak-Aromaöls in einem nachgeschalteten Abscheidebehälter. The invention relates to a process for the recovery of flavoring substances from a commercially available solvent tobacco extract (primary extract), by mixing this tobacco extract with an adsorbent, treating the resultant mixture in a pressure extraction vessel with CO 2 under extraction conditions (the secondary extraction) and obtaining a clear tobacco aroma oil in a downstream separation vessel.
Ferner ist Gegenstand der Erfindung ein neues Tabak- Aromaöl, frei von Harzen, Wachsen und Polyphenolen, mit einem erheblich reduzierten Nikotinanteil. Further subject of the invention, a new tobacco flavor oil, free of resins, waxes and polyphenols, with a considerably reduced nicotine content.
Außerdem ist Gegenstand der Erfindung die Verwendung des erhältlichen Tabak-Aromaöls zum Aromatisieren von Tabak oder Tabakerzeugnissen. The invention additionally relates to the use of the available tobacco flavor oil for flavoring tobacco or tobacco products.
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Claims(15)  translated from German
1. Verfahren zur Gewinnung von Aromastoffen aus einem Tabakextrakt, dadurch gekennzeichnet, daß man einen mit einem Lösungsmittel erhältlichen.Tabakextrakt (Primärextrakt) mit einem Adsorptionsmittel vermischt, dieses Gemisch mit C0 2 in einem geschlossenen Druckbehälter (Extraktionsbehälter) einer Sekundärextraktion unterwirft und in einem zweiten geschlossenen Druckbehälter (Abscheidebehälter) ein klares, leicht von Harzen und Wachsen abtrennbares Tabakaromaöl mit verringertem Nikotingehalt gewinnt. 1. A process for recovery of aroma substances from a tobacco extract, characterized in that a erhältlichen.Tabakextrakt with a solvent (primary extract) is mixed with an adsorbent, subjecting this mixture with C0 2 in a closed pressure vessel (extraction vessel) of a secondary extraction, and second in a closed pressure vessel (separation vessel) wins a clear, easily separable from resins and waxes tobacco flavor oil with reduced nicotine content.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel zur Herstellung des Primärextrakts Benzol, Toluol, Methanol, Ethanol, n-Propanol, Methyläthylacetat, Diäthyläther, Aceton, Propan, n-Hexan, Cyclohexan, Petroläther, Dichlormethan, Trichlormethan oder Mischungen dieser Lösungsmittel oder Kohlendioxid verwendet werden. 2. The method according to claim 1, characterized in that the solvent used for the preparation of the primary extract benzene, toluene, methanol, ethanol, n-propanol, Methyläthylacetat, diethyl ether, acetone, propane, n-hexane, cyclohexane, petroleum ether, dichloromethane, trichloromethane, or mixtures these solvents or carbon dioxide are used.
3. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Adsorptionsmittel bei der Sekundärextraktion Magnesiumoxid, Aktivkohle, Aluminiumoxid, Natrium-Aluminiumsilikat, Bleicherde, Bentonit, Kieselgel, Kieselgur oder zeolithische Molekularsiebe einsetzt. 3. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that one uses as an adsorbent in the secondary extraction magnesium oxide, activated carbon, alumina, sodium aluminum silicate, Fuller's earth, bentonite, silica gel, kieselguhr or zeolitic molecular sieves.
4. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Mischungsverhältnis Primär- extrakt:Adsorptionsmittel von 1:0,1 bis 1:10 anwendet. 4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that a mixing ratio of primary extract to: adsorbent of 1: 0.1 to 1:10 applies.
5. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Sekundärextraktion mit C0 2 im Extraktionsbehälter bei überkritischen Druck- und Temperatur-Bedingungen, bei unterkritischen Druck- und Temperatur-Bedingungen oder bei überkritischen Druck- und unterkritischen Temperatur-Bedingungen arbeitet. 5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that one works at the secondary extraction with C0 2 in the extraction vessel at the supercritical pressure and temperature conditions at subcritical pressure and temperature conditions or at supercritical pressure and the subcritical temperature conditions ,
6. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Sekundärextraktion mit C0 2 im Abscheidebehälter bei unterkritischen Druck- und Temperatur-Bedingungen entspannt. 6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that in the relaxed secondary extraction with C0 2 in the separating vessel at subcritical pressure and temperature conditions.
7. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Tabakaromaöl gewonnen wird, dessen Nikotinanteil auf 5 bis 50% relativ (bezogen auf den Nikotingehalt der Tabakblätter vor der Primärextraktion) vermindert ist. 7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that a tobacco flavor oil is obtained, its proportion relative nicotine (based on the nicotine content of tobacco leaves prior to the primary extraction) is reduced to 5 to 50%.
8. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Nikotinreduzierung im Tabäk-Aromaöl auf 5 bis 10% relativ (bezogen auf den Nikotingehalt der Tabakblätter vor der Primärextraktion) man die Sekundärextraktion mit C0 2 in zwei Stufen durchführt: 8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that one carries out the nicotine reduction in Tabaek aroma oil to 5 to 10% relative (with respect to the nicotine content of tobacco leaves prior to the primary extraction), the secondary extraction with C0 2 in two stages:
a. Eine erste Extraktionsstufe mit C0 2 bei einer Temperatur von -25°C bis +5° C und einem Druck von etwa 20 bis 25 bar im Extraktionsbehälter, a. A first extraction step with C0 2 at a temperature of -25 ° C to + 5 ° C and a pressure of about 20 to 25 bar in the extraction vessel,
b. b. Eine zweite Extraktionsstufe mit C0 2 durch anschließende Druck- und.Temperatursteigerung auf über 25 bar und über 5°C im Extraktionsbehälter. A second extraction step with C0 2 by subsequent pressure und.Temperatursteigerung to about 25 bar and about 5 ° C in the extraction vessel.
9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man im Abscheidebehälter bei unterkritischen Druck- und Temperaturbedingungen entspannt. 9. The method according to claim 8, characterized in that in the separating relaxed at subcritical pressure and temperature conditions.
10. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Sekundärextraktion mit CO 2 während 0,5 bis 8 Stunden durchführt. 10. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that one carries out the second extraction with CO 2 for 0.5 to 8 hours.
11. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Sekundärextraktion CO 2 in einer Menge von 0,3 bis 35 kg/Stunde, bezogen auf 1 kg Tabak, dem der Tabakextrakt entstammt, einsetzt. 11. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that in the secondary extraction CO 2 in an amount of 0.3 to 35 kg / hour, based on 1 kg of tobacco, the stems of the tobacco extract, is used.
12. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das bei der Sekundärextraktion im Abscheidebehälter gewonnene Produkt durch Filtration in Harze und Wachse einerseits und klares Tabak-Aromaöl andererseits auftrennt. 12. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that on the other hand separating the product obtained in the secondary extraction in the separating by filtration in resins and waxes on the one hand and clear tobacco aroma oil.
13. Klares Tabak-Aromaöl, erhältlich gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Tabak-Aromaöl frei von Polyphenolen, Harzen und Wachsen ist.und einen Nikotinanteil von 5 bis 50% relativ besitzt, bezogen auf den eingesetzten Tabak, dem der Tabakextrakt entstammt. 13. Clear tobacco aroma oil, obtainable according to one of the preceding claims, characterized in that said tobacco flavor oil relatively possesses free of polyphenols, resins and waxes ist.und a nicotine content of 5 to 50%, based on the used tobacco, which the tobacco extract is taken.
14. Verwendung des Tabak-Aromaöls gemäß einem der vorstehenden Ansprüche zum Aromatisieren von Tabak oder Tabakerzeugnissen. 14. Use of the tobacco aroma oil according to any of the preceding claims for flavoring tobacco or tobacco products.
15. Verwendung gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Aromatisierung unmittelbar auf Tabak oder aber auf poröses Trägermaterial oder Tabak-Klebematerial erfolgt. 15. Use according to claim 14, characterized in that the aromatization but is carried directly on tobacco or porous carrier material or tobacco-adhesive material.
Description  translated from German
    BESCHREIBUNG DESCRIPTION
  • [0001] [0001]
    Die Erfindung betrifft als neues Produkt ein klares Tabak- Aromaöl, frei von Polyphenolen, Harzen und Wachsen,mit einem reduzierten (verminderten) Nikotingehalt von 5 bis 50% relativ (bezogen auf den Tabak, dem das Tabak-Aromaöl entstammt) und mit dem für den jeweils eingesetzten Ausgangstabak typischen Tabakgeruch. The invention relates to a new product, a clear tobacco aroma oil, free of polyphenols, resins and waxes, with a reduced (reduced) nicotine content of 5 to 50% relative (with respect to the tobacco, the tobacco flavor oil originates) and to the for the output tobacco typical smell of tobacco in each case. Darüberhinaus betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Abtrennung von klarem Tabak- Aromaöl aus Tabakextrakt und dessen Verwendung gemäß den Patentansprüchen. Moreover, the invention relates to a process for separating clear oil from tobacco flavor tobacco extract and its use according to the claims.
  • [0002] [0002]
    Bei der Herstellung von Tabakwaren spielt die Aromatisierung des Tabaks eine besondere Rolle. In the manufacture of tobacco flavoring of tobacco plays a special role. Versuche, aus aromastarken Tabaken oder Tabakabfällen das für den jeweiligen Tabak typische Tabak-Aromaöl teilweise oder ganz zu gewinnen, um es anderen, aromaschwachen Tabaken gleicher Provenienz zuzusetzen, scheiterten bisher daran, daß es nicht gelang, ein absolutes (klares) Tabak-Aromaöl, frei von Harzen und Wachsen mit reduziertem Nikotingehalt, zu gewinnen. Attempts to gain from aromatherapy strong tobacco or tobacco refuse the typical for the respective tobacco tobacco aroma oil partially or totally, so as to add another flavor weak tobaccos same provenance failed so far because it was not possible, an absolute (clear) tobacco aroma oil, free of resins and waxes with reduced nicotine levels to win.
  • [0003] [0003]
    Die DE-OS 21 28 779 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung von Aromastoffen und die. The DE-OS 21 28 779 describes a process for the recovery of aromatic substances and the. Umwandlung der Aroma-Precursoren aus Tabak, indem der Tabak mit einem oder mehreren Lösungsmitteln, die in der eluotropen Reihe zwischen Trichloräthylen und Äthylacetat liegen, extrahiert wird und aus dem gewonnenen Extrakt durch eine Wärmebehandlung zwischen 110 und 180° die Aroma-Precursoren aktiviert werden. Converting the flavor precursors from tobacco by the tobacco with one or more solvents, which are in the eluotropic series between trichlorethylene and ethyl acetate, extracted and the flavor precursors are activated from the extract obtained by a heat treatment 110-180 °. Die nach diesem Verfahren gewonnenen Aroma-Produkte stellen eine wachsartige, harzige Masse dar, die alle Wachse und Harze sowie Polyphenole und nahezu das gesamte Nikotin des Ausgangsproduktes enthalten. The data obtained by this method aroma products are a waxy, resinous mass, containing all waxes and resins, as well as polyphenols and nearly all the nicotine of the starting material.
  • [0004] [0004]
    Die DE-OS 21 42 205 beschreibt ein Verfahren zur selektiven, aromaerhaltenden Extraktion von Nikotin aus Tabak,-indem in der ersten Stufe dem trockenen Tabak durch Behandlung mit trockenen, überkritischen Gasen (zB CO 2 )das Aroma entzogen wird, das dann vorübergehend im Abscheidebehälter B verbleibt, bis dem Tabak im Behälter A durch eine zweite Verfahrensstufe mit Hilfe feuchter C0 2 das Nikotin entzogen wurde, das dann im Behälter D abgeschieden wird. The DE-OS 21 42 205 describes a process for the selective, flavor retaining extraction of nicotine from tobacco, -indem the dry tobacco by treatment with dry, supercritical gases (eg CO 2) is removed from the flavor in the first stage, which then temporarily separating vessel B remains until the tobacco in the container a was removed by a second stage using moist C0 2, the nicotine which is then deposited in the container D. In einer dritten Verfahrensstufe werden die im Behälter B befindlichen Aromastoffe mit zB überkritischer C0 2 gelöst, wieder in den Behälter A zurückgeführt und dort auf dem Tabak abgeschieden. In a third stage, the flavoring substances contained in the container B are dissolved with, for example supercritical C0 2, recycled back into the container A, and there is deposited on the tobacco.
  • [0005] [0005]
    Dieses Verfahren ist bezüglich der Tabakaromagewinnung und Ausnutzung kostspielig und von geringer Effizienz, weil das in der ersten Stufe gewonnene Produkt kein von Harzen und Wachsen abtrennbares, klares flüssiges Tabakaromaöl darstellt, sondern eine Paste ist, die nahezu alle unerwünschten Wachse und Harze des Ausgangsproduktes sowie unerwünschte Polyphenole einschließt. This method is with respect to the tobacco aroma recovery and utilization of expensive and of low efficiency, because the product obtained in the first stage is not separable from resins and waxes, clear liquid tobacco flavor oil, but a paste is, the unwanted nearly all the unwanted waxes and resins of the starting product, and polyphenols includes. Außerdem verhindern diese wachs- und harzartigen Stoffe die gleichmäßige Verteilung und Aromaübertragung bei der Rearomatisierung eines zu beaufschlagenden Tabaks. In addition, these wax and resinous substances prevent the even distribution and aroma transfer in rearomatising one to be acted upon tobacco. Die Polyphenole haben unter anderem den Nachteil, daß sie den Rauchgeschmack beeinträchtigen. The polyphenols have, inter alia the disadvantage that it affects smoked flavor.
  • [0006] [0006]
    Die DE-OS 28 44 781 beschreibt ein Verfahren zur extraktiven Behandlung von pflanzlichem und tierischem Material, ua The DE-OS 28 44 781 describes a process for the extractive treatment of vegetable and animal matter, including
  • [0007] [0007]
    auch die Bearbeitung von Tabak unter Verwendung eines aus zwei Komponenten bestehenden Lösungsmittels, wie zB 93 Molprozent C0 2 + 7 Molprozent Ethanol oder 94 Molprozent C0 2 + 6 Molprozent Butan. the processing of tobacco using a two-component solvent, such as 93 mole percent C0 2 + 7 mole percent ethanol, or 94 mole percent C0 2 + 6 mole percent butane. Mit dem Zweiphasengemisch soll erreicht werden, daß zB die bei der organischen Lösungsmittelextraktion gebildeten Addukte und Veränderungen im bearbeiteten Material vermieden werden. With the two-phase mixture is to be achieved that, for example, the adducts, and changes in the machined material formed during the organic solvent extraction can be avoided. Das Arbeiten mit CO 2 allein unter überkritischen Druckbedingungen soll, um zu ausreichenden Extraktionsgraden zu kommen - Drucke von über 150 bar erfordern. Working with CO 2 alone under supercritical pressure conditions should to come to sufficient degrees of extraction - require pressures of over 150 bar. Nach dem Verfahren der DE-OS 28 44 781 sollen diese Nachteile vermieden werden, wenn dem zur Extraktion eingesetzten CO 2 gewisse Mengen zB alkoholische Lösungsmittel als Schleppmittel hinzugefügt werden. According to the process of DE-OS 28 44 781, these disadvantages are to be avoided if the CO 2 used for the extraction, for example, certain amounts of alcoholic solvents are added as entrainer.
  • [0008] [0008]
    Nach diesem Verfahren wird - ebenso wie nach dem Verfahren der DE-OS 21 42 205 - als Zwischenprodukt nur eine pastenförmige, wenig Aromastoffe enthaltende Substanz mit allen Wachs-und Harzanteilen sowie unerwünschten Polyphenolen des zur Extraktion verwendeten Tabaks gewonnen. as an intermediate only a paste-like, containing little flavoring substance obtained with all the wax and resin units as well as undesirable polyphenols of the tobacco used for the extraction - According to this process - as well as by the process of DE-OS 21 42 205th
  • [0009] [0009]
    Gemäß keinem der bekannten Verfahren war die Erzielung eines Tabakextrakts bzw. Tabak-Aromas möglich, das den für den jeweils eingesetzten Ausgangstabak typischen Tabakgeruch besitzt. According to any of the known methods to achieve a tobacco extract or tobacco flavor been possible, which has the characteristic of the respectively used starting tobacco tobacco odor.
  • [0010] [0010]
    Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein klares, absolutes Tabak-Aromaöl zu gewinnen, das qualitativ und quantitativ nahezu alle Aromastoffe des Ausgangsproduktes enthält, frei von Harzen, Wachsen und Polyphenolen ist und dessen Nikotingehalt - verglichen mit dem Ausgangsprodukt - stark reduziert ist. Object of the present invention is to obtain a clear, absolute tobacco aroma oil quality and quantity contains almost all flavors of the original product, is free of resins, waxes and polyphenols and its nicotine content - compared to the starting material - is greatly reduced.
  • [0011] [0011]
    Diese Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß den Patentansprüchen gelöst. This object is achieved by the method according to the claims.
  • [0012] [0012]
    Da nach den bekannten Verfahren der Extraktion des Tabaks mit organischen Lösungsmitteln oder der Extraktion des Tabaks mit überkritischen Gasen, wie zB CO 2 , stets nur ein pastenförmiges Aromaprodukt mit nahezu allen Harzen und Wachsen sowie Polyphenolen des Ausgangsmaterials gewonnen wurde, ist es überraschend, daß durch eine Primärextraktion mit organischen Lösungsmitteln oder Mischungen dieser Lösungsmittel untereinander oder mit Kohlendioxid und durch eine nachgeschaltete Sekundärextraktion mit C0 2 ein zweiphasiges Harz-/Aromaölgemisch gewonnen wird, das leicht in ein klares Tabak-Aromaöl und ein festes Harz/Wachsgemisch ohne Aromaträger aufgetrennt werden kann. Since, according to the known methods of extraction of the tobacco with organic solvents or the extraction of the tobacco with supercritical gases such as CO 2, always only a pasty flavoring product was recovered with almost all resins and waxes, as well as polyphenols of the starting material, it is surprising that by a primary extraction with organic solvents or mixtures of these solvents with one another or with carbon dioxide and by a downstream secondary extraction with C0 2 is obtained a two-phase resin / aromatic oil mixture can be readily separated into a clear tobacco aroma oil and a solid resin / wax mixture without any aroma carrier.
  • [0013] [0013]
    Nachstehend wird die Erfindung im einzelnen erläutert. The invention will be explained in detail.
  • [0014] [0014]
    Tabak im Sinne der vorliegenden Erfindung sind fermentierte Tabak-Blätter, -Stengel, -Stiele oder -Staub sowie Tabakabfälle. Tobacco in accordance with the present invention are fermented tobacco leaves, -Stengel, stalks or dust as well as tobacco waste.
  • [0015] [0015]
    Tabak-Primärextrakt im Sinne der vorliegenden Erfindung ist ein mit üblichen organischen Lösungsmitteln, insbesondere Benzol, Toluol, Methanol, Ethanol, n-Propanol, Methyln-Propan äthylacetat, Diäthyläther, Aceton, n-Propan n-Hexan, Cyclohexan, Petroläther, Dichlormethan oder Trichlormethan, oder mit Mischungen dieser Lösungsmittel hergestellter Extrakt. Tobacco primary extract according to the present invention is a ethyl acetate with common organic solvents, especially benzene, toluene, methanol, ethanol, n-propanol, methyl n-propane, diethyl ether, acetone, n-propane, n-hexane, cyclohexane, petroleum ether, dichloromethane, or produced trichloromethane, or with mixtures of these solvents extract. Ein Primär-Extrakt im Sinne der vorliegenden Erfindung ist ferner auch ein C0 2 -Extrakt, dh mit Hilfe von CO 2 als Lösungsmittel hergestellter Extrakt. A primary extract according to the present invention further provides a C0 2 extract, that prepared with the aid of CO 2 as a solvent extract.
  • [0016] [0016]
    Adsorptionsmittel im Sinne der vorliegenden Erfindung sind alle gebräuchlichen Adsorbentien, insbesondere Aktivkohle, Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Natrium-Aluminiumsilikat, Bleicherde, Bentonit, Kieselgel, Kieselgur, zeolithische Molekularsiebe etc. Adsorbent according to the present invention are all conventional adsorbents, particularly activated carbon, aluminum oxide, magnesium oxide, sodium aluminum silicate, Fuller's earth, bentonite, silica gel, kieselguhr, zeolitic molecular sieves, etc.
  • [0017] [0017]
    Tabak-Aromaöl im Sinne der vorliegenden Erfindung ist eine bei Normaltemperatur absolut klare, tabakaromatische, ölige Flüssigkeit - frei von Harzen und Wachsen, frei von Polyphenolen, mit einem reduzierten Nikotinanteil auf 5 bis 50% relativ (insbesondere 10 bis 40% relativ) bezogen auf den Tabak, dem der Tabakextrakt entstammt - die bei Zugabe von 95 Gew.-%-igem Ethanol keine Trübungen oder Ausfällungen zeigt. Tobacco aroma oil in the context of the present invention is an absolutely clear, tobacco aromatic, oily at normal temperature liquid - based free of resins and waxes, free of polyphenols, relative with a reduced nicotine content of 5 to 50% (in particular 10 to 40% relative) of the tobacco, the tobacco extract originates from the - upon addition of 95 wt .-% - ethanol shows no turbidity or precipitation.
  • [0018] [0018]
    Die Herstellung des erfindungsgemäß eingesetzten Tabak-Primärextrakts besteht im einzelnen darin, den Tabak in einem der vorgenannten Lösungsmittel oder (im Falle organischer Lösungsmittel) in einem Lösungsmittelgemisch zu extrahieren. The production of the inventively used tobacco primary extract is in detail is to extract the tobacco in one of the solvents mentioned above or (in the case of organic solvent) in a solvent mixture.
  • [0019] [0019]
    Bevorzugt wird dabei 1 Gewichtsteil vorzerkleinerter Tabak mit etwa 3 bis 30 Gewichtsteilen eines der genannten Lösungsmittel (vorzugsweise CO 2 , n-Hexan oder Dichlormethan) extrahiert. Besides, 1 part by weight of pre-crushed tobacco with about 3 to 30 parts by weight of said solvent (preferably CO 2, n-hexane or dichloromethane) is preferably extracted. Je nach der Effizienz der vorhandenen Extraktionsvorrichtungen erfolgt die Primärextraktion während mindestens 10 Minuten und höchstens 10 Stunden, vorzugsweise während 1.bis 5 Stunden. Depending on the efficiency of existing extraction devices, the primary extraction is carried out for at least 10 minutes and at most 10 hours, preferably for 1st to 5 hours.
  • [0020] [0020]
    Im Falle des Einsatzes organischer Lösungsmittel erfolgt die Primärextraktion unter normalen Druckbedingungen. In the case of the use of organic solvents, the primary extraction is carried out under normal pressure conditions. Im Falle des Einsatzes von CO 2 bei der Primärextraktion sind die Druck-und Temperaturbedingungen im Extraktionsbehälter und Abscheidebehälter, sowie Extraktionszeit und CO 2 -Stronimenge mit denjenigen identisch, die nachstehend im Zusammenhang mit der (einstufigen) Sekundärextraktion angegeben sind (vgl. Seite 10, Zeile 5 bis 19, Seite 11, Zeile 12 bis 32). In the case of the use of CO 2 in the primary extraction, the pressure and temperature conditions in the extraction vessel and separating vessel, and extraction time and CO 2 -Stronimenge identical with those which are set forth below in connection with the (one-step) Secondary extraction (see FIG. Page 10, line 5 to 19, page 11, line 12 to 32).
  • [0021] [0021]
    Der bei der Behandlung mit diesen Lösungsmitteln ungelöste Rückstand wird abgetrennt und der Lösungsmittel enthaltende Extrakt durch Verdampfen eingeengt, bis ein sirupartiger lösungsmittelfreier Tabakextrakt gewonnen wird. The undissolved in the treatment with these solvents, the residue is separated and the solvent-containing extract is concentrated by evaporation until a syrupy solvent-free tobacco extract is obtained. Das Verdampfen erfolgt im Falle des Einsatzes organischer Lösungsmittel vorzugsweise bei Unterdruck, besonders bevorzugt bei etwa 15 Torr. The evaporation takes place in the case of the use of organic solvents, preferably under reduced pressure, most preferably at about 15 Torr. Im Falle des Einsatzes von C0 2 erfolgt das Verdampfen im Abscheidebehälter, wie bereits vorstehend ausgeführt, unter den Druck-und Temperaturbedingungen, wie sie nachstehend für die (einstufige) Sekundärextraktion angegeben sind. In the case of the use of C0 2, the evaporation takes place in the separating vessel, as stated above, under the pressure and temperature conditions as are given below for the (single stage) Secondary extraction.
  • [0022] [0022]
    Ein in dieser Weise gewonnener Tabak-Primärextrakt enthält ua. A recovered in this way tobacco primary extract contains, among other things. Polyphenole, Harze/Wachse, Nikotin und liegt, wie der Erfinder festgestellt hat, in einer für die nachfolgende Sekundärextraktion (mit CO 2 ) besonders geeigneten, leicht zugänglichen Form vor, Polyphenols, resins / waxes, nicotine and lies, as the inventor has found, in a secondary extraction for subsequent particularly suitable (with CO 2), easily accessible form,
  • [0023] [0023]
    Der erhaltene Tabak-Primärextrakt wird nun erfindungsgemäB . The obtained tobacco primary extract is now erfindungsgemäB. mit einem Adsorptionsmittel intensiv vermischt, bis eine gleichmäßige Verteilung zwischen Extrakt und Adsorptionsmittel vorliegt. intensively with an adsorbent mixed until a uniform distribution between extract and adsorbents available. Dabei sind besonders bevorzugte Adsorptionsmittel: Natrium-Aluminiumsilikat, Bentonit, Magnesiumoxid oder zeolithische Molekularsiebe. Here are particularly preferred adsorbent: sodium aluminum silicate, bentonite, magnesium oxide or zeolite molecular sieves. Das Mischungsverhältnis Extrakt:Adsorptionsmittel ist variabel und kann in Abhängigkeit von der Konsistenz des Extraktes, der Dichte und Teilchengröße des Adsorptionsmittels sowie der gewünschten Konsistenz des Mischproduktes eingestellt werden. The mixing ratio of extract: adsorbent is variable and can be adjusted depending on the consistency of the extract, the density and particle size of the adsorbent and the desired consistency of the mixed product. Im allgemeinen ist ein Mischungsverhältnis Extrakt:Adsorptionsmittel zwischen 1:0,1 bis 1:10 ausreichend; In general, a mixing ratio of extract: adsorbent of 1: 0.1 to 1:10 sufficient; bevorzugt wird ein pulverförmiges Extraktgemisch mit einem Mischungsverhältnis Extrakt:Adsorptionsmittel von 1:0,3 bis 1:6. Adsorbent of 1: 0.3 to 1: 6, a powdered extract mixture with a mixing ratio of extract is preferred.
  • [0024] [0024]
    Das ExtraktjAdsorptionsmittel-Gemisch soll das Verhältnis 1:0,1 nicht unterschreiten, weil das erfindungsgemäß eingesetzte Adsorptionsmittel das Lösen der Aromastoffe bei der folgenden Sekundärextraktion mit CO 2 (im Extraktionsbehälter) und die Abscheidung im Abscheidebehälter als leicht von Harzen und Wachsen abtrennbares, klares absolutes Tabak-Aromaöl maßgeblich beeinflußt. The ExtraktjAdsorptionsmittel mixture to the ratio of 1: not less than 0.1, since the adsorbent used in the invention the release of the flavorings in the following secondary extraction with CO 2 (in the extraction vessel), and the separation in the separating separable as slightly from resins and waxes, clear absolute tobacco aroma oil decisively influenced.
  • [0025] [0025]
    Ein Mischungsverhältnis von mehr als 1:10 gibt ebenfalls noch eine gute Ablösung und Abscheidung des Tabak-Aromaöls, wobei allerdings ein größeres Druckbehältervolumen in Kauf zu nehmen ist. A mixing ratio of more than 1:10 is also still a good release and separation of the tobacco aroma oil, although a larger pressure vessel volume is to be accepted.
  • [0026] [0026]
    Das Gemisch aus Primärextrakt und Adsorptionsmittel wird erfindungsgemäß in ' einem ersten Druckbehälter (Extraktionsbehälter) , vorzugsweise Hochdruckbehälter, mit CO 2 unter bestimmten Druck- und Temperaturbedingungen solange behandelt, bis alle Aromastoffe in dem dem Extraktionsgefäß nachgeschalteten zweiten Druckbehälter (Abscheidebehälter) als leicht von Harzen und Wachsen auftrennbare, ölige Flüssigkeit vorliegen. The mixture of primary extract and adsorbents according to the invention in 'a first pressure vessel (extraction vessel), preferably high-pressure vessel, is treated with CO 2 under certain pressure and temperature conditions until all of the flavoring substances in the downstream of the extraction vessel second pressure vessel (separation vessel) as a light of resins and grow separable, be oily liquid.
  • [0027] [0027]
    Diese Sekundärextraktion mit C0 2 nach dem Verfahren der Erfindung wird erreicht, indem man die zur Extraktion des Extrakt/ Adsorptionsmittel-Gemisches verwendete C0 2 in Bezug auf Druck und Temperatur überkritisch (> 73 bar und > 31,3°C) oder in bezug auf Druck und Temperatur unterkritisch (< 73 bar und < 31,3°C) oder in bezug auf Druck überkritisch ( > 73 bar) und in bezug auf Temperatur unterkritisch (< 31,3°C) hält. This secondary extraction with C0 2 by the method of the invention is achieved by the used for extraction of the extract / adsorbent mixture C0 2 with respect to pressure and temperature critical (> 73 bar and> 31.3 ° C) or with respect to (bar> 73) and holds the pressure and temperature sub-critical (<73 bar and <31.3 ° C) or supercritical with regard to pressure with respect to temperature under critical (<31.3 ° C).
  • [0028] [0028]
    Bei überkritischer Arbeitsweise hinsichtlich Druck und Temperatur werden vorzugsweise Drucke von 85 bis 250 bar und Temperaturen von +35° C bis +90°C gewählt. In supercritical operation with respect to pressure and temperature preferably prints are selected from 85 to 250 bar and temperatures of + 35 ° C to + 90 ° C. Beim Arbeiten im unterkritischen Druck- und unterkritischen Temperaturbereiche sind Drucke von 25 bis 70 bar und Temperaturen von +5°C bis +25°C bevorzugt. When operating in the subcritical pressure and subcritical temperature ranges are from 25 to 70 bar pressures and temperatures of + 5 ° C to + 25 ° C preferred. Beim Arbeiten im überkritischen Druck- und unterkritischen Temperaturbereich sind Drucke von 85 bis 200 bar und Temperaturen von +10°C bis +30°C bevorzugt. When working in the supercritical pressure and the subcritical temperature range are pressures Bar from 85 to 200 and temperatures ranging from + 10 ° C to + 30 ° C preferred.
  • [0029] [0029]
    Falls ein besonders niedriger Nikotinanteil im Endprodukt (Sekundärextrakt) erwünscht ist (zB von 5 bis 10% relativ, bezogen auf den Tabak, der zur Primärextraktion verwendet wurde), kann zwischen der anspruchsgemäßen Primärextraktion und der anspruchsgemäßen Sekundärextraktion ein zusätzlicher CO 2 -Extraktionsschritt bei niedrigen Temperaturen zwischengeschaltet werden. If a particularly low nicotine content in the final product (the secondary extract) is desired (for example from 5 to 10% relative, relative to the tobacco, which was used for the primary extraction) may be between the claimed primary extraction and the claimed secondary extraction, an additional CO 2 extraction step at low temperatures are in between. Zu diesem Zweck wird der bei der Primärextraktion erhaltene und mit dem Adsorptionsmittel vermischte Extrakt vorab bei C0 2 -Extraktionstemperaturen von -25°C bis +5°C und C0 2 -Extraktionsdrucken von etwa 20 bis 25 bar behandelt; For this purpose, the obtained in the primary extraction and mixed with the adsorbent in advance to extract C0 2 -Extraktionstemperaturen from -25 ° C to + 5 ° C and treated C0 2 -Extraktionsdrucken of about 20 to 25 bar; bei diesem zwischengeschalteten C0 2 -Extraktionsschritt erfolgt die Entspannung im Abscheidebehälter bei unterkritischen Druck- und Temperaturbedingungen, wobei eine Abscheidung (des Nikotins) im Abscheidebehälter bei Temperaturen von etwa +15°C bis +30°C und bei Drucken von etwa 2 bis 15 bar bevorzugt ist. in this intermediate C0 2 extraction step, the expansion is carried out in the separating vessel at subcritical pressure and temperature conditions in which a deposition (nicotine) in the separating vessel at temperatures of about + 15 ° C to + 30 ° C and at pressures of about 2 to 15 bar is preferred. Dabei genügt eine Extraktionszeit von 0,5 bis 2 Stunden, bevorzugt etwa . In this case, an extraction time is sufficient from 0.5 to 2 hours, preferably about. 1 Stunde sowie eine CO 2 -Strommenge von 5 bis 50 kg/Stunde, bevorzugt 10 bis 30 kg/Stunde. 1 hour, and a CO 2 -Strommenge of 5 to 50 kg / hour, preferably 10 to 30 kg / hour. Überraschenderweise werden bei diesem zwischengeschalteten C0 2 -Extraktionsschritt fast ausschließlich Nikotin und andere Nebenalkaloide (nicht aber andere an sich C0 2 -lösliche Bestandteile, wie zB Aromastoffe, Harze, Wachse, Polyphenole etc.) aus dem Primärextrakt/Adsorptionsmittel-Gemisch herausgelöst und im Abscheidebehälter ausgeschieden. Surprisingly, C0 2 extraction step are almost exclusively nicotine and other alkaloids (but not other -soluble se C0 2 ingredients such as flavoring agents, resins, waxes, polyphenols etc.) removed from the primary extract / adsorbent mixture at this intermediate and in the separating excreted. Das erhaltene Nikotin wird dem Abscheidebehälter entnommen, bevor die anschließende Sekundärextraktion (Aromaextraktion) mit CO 2 beginnt. The nicotine obtained is removed from the separation vessel before the subsequent secondary extraction (Aroma extraction) begins with CO 2.
  • [0030] [0030]
    Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gemäß dem Patentanspruch, insbesondere bei der Sekundärextraktion, sind die Abscheidungs- bedingungen im Entspannungsbehälter (Abscheidebehälter) für die Qualität und Quantität des erfindungsgemäß gewonnenen Produkts maßgeblich. In the inventive method according to the patent claim, particularly in the secondary extraction, the deposition conditions are in the flash vessel (separation vessel) for the quality and quantity of the product according to the invention obtained significant. Die Entspannungsdrucke und Entspannungstemperaturen liegen zweckmäßigerweise im unterkritischen Bereich der C0 2 (unterkritischer Druck/unterkritische Temperatur). The relaxation prints and relaxation temperatures are conveniently in the subcritical range of C0 2 (under critical pressure / subcritical temperature). Dabei sind Drucke von 45 bis 65 bar und Temperaturen von 15 bis 30°C bevorzugt; Here, pressures of 45 to 65 bar and temperatures of 15 to 30 ° C preferred; besonders bevorzugt sind Drucke von etwa 50 bis 55 bar und Temperaturen von 20 bis 25°C. particularly preferred are pressures of about 50 to 55 bar and temperatures of 20 to 25 ° C. Die Abscheidung im Entspannungsbehälter wird vorzugsweise bei gleichzeitiger Druck- und Temperaturabsenkung gegenüber den im Extraktionsbehälter herrschenden Druck- und Temperaturbedingungen vorgenommen.; The deposition in the expansion vessel is preferably carried out with simultaneous pressure and temperature drop over the pressure prevailing in the extraction vessel pressure and temperature conditions .;
  • [0031] [0031]
    Auch die Menge der den Extraktionsbehälter durchströmenden CO 2 und die Dauer der Durchströmung sind für die erfindungsgemäße Verfahrensweise maßgeblich. Also, the amount of the extraction vessel by flowing CO 2 and the duration of the flow are decisive for the inventive procedure. Zweckmäßig sind Behandlungszeiten von insgesamt 0,5 bis 8 Stunden, bevorzugt 1 bis 5 Stunden, besonders bevorzugt 2 bis 4 Stunden; Expediently, treatment times of a total of 0.5 to 8 hours, preferably 1 to 5 hours, more preferably 2 to 4 hours; zweckmäßig ist eine CO 2 -Strommenge von insgesamt 0,3 bis 35 kg/Stunde, bevorzugt 3 bis 30 kg/Stunde, besonders bevorzugt 5 bis 15 kg/Stunde, bezogen auf 1 kg unbehandelten Tabak. suitably is a CO 2 -Strommenge of total of 0.3 up to 35 kg / hour, preferably 3 to 30 kg / hour, more preferably 5 to 15 kg / hour, based on 1 kg of untreated tobacco. Wie bereits oben ausgeführt wurde (vgl. Seite 8, Zeile 20 bis 25), gelten die vorstehend für die As already stated above (see. page 8, line 20 to 25), the above shall apply to the
  • [0032] [0032]
    (einstufige) Sekundärextraktion angegebenen Bedingungen der C0 2 -Extraktion, wie Druck- und Temperatur im Extraktionsbehälter, Druck und Temperatur im Abscheidebehälter, Extraktionszeit und C0 2 -Strommenge auch für die Primärextraktion, wenn bei ihr als Lösungsmittel CO 2 eingesetzt wird. (single-stage) indicated secondary extraction conditions of the C0 2 extraction, such as pressure and temperature in the extraction vessel, the pressure and temperature in the separation vessel, extraction time and C0 2 -Strommenge for the primary extraction, if used in its as a solvent of CO 2. Eine nochmalige Aufzählung dieser Parameter, speziell für den Fall der Primärextraktion, erübrigt sich daher. A repeated list of these parameters, especially in the case of primary extraction, therefore, unnecessary.
  • [0033] [0033]
    Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man nach Beendigung der Sekundärextraktion bei der Entnahme aus dem Entspannungsbehälter ein Feststoff/Ölgemisch, das bereits in 2 Phasen vorliegt. In the inventive process, a solid / oil mixture which is already present in 2 phases are obtained after completion of the secondary extraction at removal from the flash tank. Durch einfache Filtration kann dieses Gemisch in ein klares, absolutes Tabak-Aromaöl frei von Polyphenolen mit stark reduziertem Nikotinanteil und ein festes Harz/Wachsgemisch mit relativ hohem Nikotinanteil getrennt werden. By simple filtration of this mixture may be free of polyphenols with greatly reduced nicotine content and a solid resin / wax mixture having a relatively high nicotine content are separated in a clear, absolute tobacco aroma oil.
  • [0034] [0034]
    Ein besonderes Charakteristikum des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aromaöls besteht außerdem darin, daß es den für den jeweils eingesetzten Ausgangstabak typischen Tabakgeruch aufweist. A special feature of the present invention obtained tobacco aroma oil also is that it has the characteristic of the respectively used starting tobacco tobacco odor. Es unterscheidet sich mit dieser Eigenschaft eindeutig von allen bisher bekannt gewordenen Tabakextrakten, denn mit keinem der herkömmlichen Tabakextrakte war es möglich, den typischen Geruch des jeweiligen Ausgangstabaks herzustellen. It is different with this property clearly become known from all previously tobacco extracts, because none of the conventional tobacco extracts it was possible to produce the typical odor of the respective output tobacco. Aufgrund dieses charakteristischen Merkmals des erfindungsgemäß gewonnenen Tabakextrakts ist davon auszugehen, daß er in seiner stofflichen Zusammensetzung gegenüber dem Stand der Technik völlig neuartig ist. Due to this characteristic feature of the tobacco extract obtained according to the invention it can be assumed that it is completely new in its material composition compared to the prior art.
  • [0035] [0035]
    Mit der vorliegenden Erfindung wird erstmals, ausgehend von einem Produkt (Tabakprimärextrakt), das nebeneinander Aromastoffe, Polyphenole, Nikotin, Harze, Wachse und andere Stoffe enthält, eine Abtrennung und Gewinnung des Tabakaromas als klares und absolutes öl erzielt, und dies. With the present invention for the first time, starting from a product (tobacco primary extract) containing next to each other flavoring substances, polyphenols, nicotine, resins, waxes and other substances, achieves separation and recovery of the tobacco flavor as a clear and absolute oil, and this. mit einfach durchzuführenden Maßnahmen und besonders effizientem Resultat. with simply following measures are particularly efficient result. Weder für dieses Verfahren als solches noch für das erhaltene Produkt ließ sich dem Stand der Technik ein Hinweis entnehmen. Neither this method as such nor for the product obtained to the prior art, an indication was found.
  • [0036] [0036]
    Bemerkenswert und überraschend an dem erfindungsgemäß gewonnenen Produkt ist, daß nach beendeter Sekundärextraktion aus dem Entspannungsbehälter eine leicht abtrennbare, klare Schicht von Tabak-Aromaöl mit stark reduziertem Nikotinanteil, frei von Polyphenolen, Harzen und Wachsen und eine harzigwachsartige Schicht entnommen werden kann, die einen wesentlichen Anteil des Nikotins des Primärextrakts einschließt. It is remarkable and surprising to the present invention recovered product that can be removed after completion of the secondary extraction from the flash tank a readily separable, clear layer of tobacco flavor oil with greatly reduced nicotine content, free of polyphenols, resins and waxes and a harzigwachsartige layer which essentially comprises a including proportion of nicotine of the primary extract.
  • [0037] [0037]
    Es war überraschend, daß die Tabakinhaltsstoffe, die nach der erfindungsgemäßen Verfahrensweise durch Primärextraktion gewonnen werden, sich in der Mischung mit einem pulverförmigen Adsorptionsmittel und anschließender'Sekundärextraktion (mit C0 2 ) hinsichtlich ihrer Viskosität, ihrer Löslichkeits- und Abscheideverhältnisse ganz anders verhalten als die gleichen Inhaltsstoffe, die nur der Primärextraktion (auch der C0 2 -Primärextraktion), zB aus Tabakblättern, unterworfen werden. It was surprising that the tobacco ingredients, which are obtained by primary extraction after the novel procedure, in the mixture with a powdered adsorbent and anschließender'Sekundärextraktion (C0 2) with regard to their viscosity, their solubility and Abscheideverhältnisse behave very differently than the same ingredients which are only the primary extraction (also C0 2 -Primärextraktion), for example from tobacco leaves subjected.
  • [0038] [0038]
    Auch im Falle der erfindungsgemäß gegebenenfalls zwischengeschalteten besonders effizienten Nikotin-Extraktion (gegebenenfalls zwischengeschalteter CO 2 -Extraktionsschritt) wird dies sehr deutlich: Nach der geltenden Lehre werden Nikotin und Polyphenole nur in Anwesenheit von Feuchtigkeit, zB aus Tabakblättern, mit Hilfe von C0 2 extrahiert. Also in the case of the present invention optionally intermediary particularly efficient nicotine extraction (optionally intermediary CO 2 extraction step) This is very clear: the existing teaching nicotine and polyphenols are only in the presence of moisture, for example from tobacco leaves, is extracted by means of C0. 2 Bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise wird jedoch .in keiner Verfahrensstufe Feuchtigkeit zugesetzt oder benutzt, und trotzdem wird aus dem erfindungsgemäß hergestellten Primärextrakt fast das gesamte Nikotin gelöst und im Abscheidebehälter niedergeschlagen. In the novel procedure, however, .in any stage of the process added moisture or used, and still is almost detached from the primary extract according to the invention the entire nicotine and reflected in the separation vessel. Diese neue Erkenntnis resultiert auch in der erfindungsgemäßen Verfahrensvariante, (sofern gewünscht) nahezu reines Nikotin selektiv aus dem Primärextrakt/Adsorptionsmittel-Gemisch durch (trockene) C0 2 -Extraktion bei Temperaturen von -25°C bis +5°C zu extrahieren. This new finding also results in the inventive process variant (if desired) nearly pure nicotine selectively from the primary extract / adsorbent mixture by (dry) C0 2 extraction at temperatures from -25 ° C to + 5 ° C to extract.
  • [0039] [0039]
    Eine weitere Überraschung beruht auf der Ergiebigkeit und der Reinheit des Geruchs des erfindungsgemäß hergestellten Produkts sowie auf dessen den Rauchgeschmack verbessernden Effekt. Another surprise is based on the yield and the purity of the odor of the product according to the invention as well as its smoke flavor improving effect.
  • [0040] [0040]
    Über das Aromaöl speziell des Tabaks ist bisher wenig bekannt geworden. About the aromatic oil specifically the tobacco has so far been little known. In herkömmlicher Weise gewonnene Aromaöle wurden lediglich durch Wasserdampfdestillation im Labormaßstab hergestellt. Aroma oils conventionally obtained were produced solely by steam distillation at laboratory scale. Die erhaltenen öle waren von zahlreichen Fremdgerüchen, wie zB Kamille, Kümmel, Pfefferminz, Baldrian und Amylalkohol begleitet, die wahrscheinlich durch Artefakt-Bildungen hervorgerufen werden. The oils obtained were accompanied by numerous foreign odors, such as chamomile, caraway, peppermint, valerian and amyl alcohol, which are probably caused by artifact formations. Die Ausbeute derartiger Tabaköle betrug etwa 0,1 bis 0,2%. The yield of such oils tobacco was about 0.1 to 0.2%.
  • [0041] [0041]
    Wie bereits-oben ausgeführt, steht in klarem Unterschied hierzu das erfindungsgemäß gewonnene Tabak-Aromaöl, das den typischen und reinen Geruch des jeweils eingesetzten Ausgangstabaks aufweist. As stated-above, is in clear contrast to this, the present invention gained tobacco aroma oil having the typical and pure smell of tobacco output in each case. So riecht zB das aus Havanna-Tabak gewonnene Aromaöl nach Havannatabak, aus Kentucky-Tabak gewonnenes Aromaöl nach Kentucky-Tabak. The aroma as the aroma oil extracted from Havana tobacco to Havana tobacco, obtained from Kentucky tobacco aroma oil to Kentucky tobacco. In ähnlicher Weise zeigen aus Virginia-, Orient- oder Burley-Tabak gewonnene Aromaöle den ganz typischen und reinen Geruch der jeweiligen.Tabaksorte. Similarly, aroma oils exhibit from Virginia, Oriental or burley tobacco extracted the very typical and pure smell of jeweiligen.Tabaksorte. Aufgrund dieses besonderen, vom Stand der Technik eindeutig unterschiedlichen Charakteristikums ist festzuhalten, daß das erfindungsgemäß gewonnene Tabak-Aromaöl in seiner stofflichen Zusammensetzung gegenüber den Produkten des Stands der Technik ganz neuartig ist. Due to this particular, distinctly different from the prior art Charakteristikums is to be noted that the present invention obtained tobacco aroma oil is quite novel in its material composition compared to the products of the prior art.
  • [0042] [0042]
    Das auf die erfindungsgemäße Weise gewonnene Tabak-Aromaöl ist frei von Fremdgerüchen, frei von Polyphenolen, Harzen und Wachsen, hat einen reduzierten Nikotinanteil, der nur 5 bis 50% relativ der verwendeten Tabakblätter beträgt, und wird in Ausbeuten von 0,8 bis 2,5% (absolutes öl) erhalten. The obtained in the inventive manner tobacco aroma oil is free of foreign odors, free of polyphenols, resins and waxes, having a reduced nicotine content, which is only 5 to 50% relative to the tobacco leaves used, and is, in yields of from 0.8 to 2 5% (absolute oil) was obtained.
  • [0043] [0043]
    Hinsichtlich der Ergiebigkeit bei der Aromatisierung von Tabak i zeigen bereits 50 ppm des erfindungsgemäß gewonnenen Produkts zB aus Havanna-Tabak die gleiche Ergiebigkeit und Intensität im Aroma wie etwa 250 ppm eines nach bekannten Methoden der Wasserdampfdestillation gewonnenen Aroma-Produktes aus Havanna-Tabak. With respect to the yield in the aromatization of tobacco i 50 ppm of the inventive recovered product, for example, from Havanna tobacco already show the same yield and intensity in the aroma, such as 250 ppm of a obtained by known methods of steam distillation aroma product from Havanna tobacco.
  • [0044] [0044]
    Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aromaöls zum Aromatisieren von The invention further provides the use of the present invention obtained tobacco aroma oil for flavoring
  • [0045] [0045]
    Tabak, oder Tabakerzeugnissen wobei diese Aromatisierung sowohl durch Beaufschlagen unmittelbar von Tabak erfolgen kann, als auch durch Aromatisieren von porösem Trägermaterial oder von Tabak-Klebematerial. Tobacco, or tobacco products wherein these aromatization can be effected by applying directly from tobacco, as well as by flavoring porous carrier material or tobacco-adhesive material.
  • [0046] [0046]
    Im Fall des unmittelbaren Beaufschlagens von Tabak eignet sich das erfindungsgemäße Tabak-Aromaöl nicht nur zum Aromatisieren aromaschwacher Tabake oder rekonstituierten Tabaks mittels Soßen ("Casing") sondern es ist auch besonders als "Top Flavor" geeignet. In the case of immediate Beaufschlagens of tobacco, the tobacco aroma oil according to the invention is suitable not only for flavoring aroma weak tobacco or reconstituted tobacco using sauces ( "casing") but it is also particularly suitable as "Best Flavor".
  • [0047] [0047]
    Eine weitere Art des Aromatisierens besteht darin, daß das Tabak-Aromaöl auf poröse Trägermaterialien, die in Berührung mit Tabak oder Tabakerzeugnissen stehen, aufgetragen wird. Another type of flavoring is that the tobacco flavor oil is coated on porous carrier materials, which are in contact with tobacco or tobacco products. Solche poröse Trägermaterialien können zB in Form von Papier- oder Tonstücken, Attrappen, innerem Verpackungsmaterial (beispielsweise bei Schachteln, Beuteln etc.) vorliegen. for example, such a porous carrier materials may be present (for example, boxes, bags, etc.) in the form of paper or pieces of clay, dummies, the inner packaging material.
  • [0048] [0048]
    Als weitere Ausführungsform des Aromatisierens unter Einsatz des erfindungsgemäßen Tabak-Aromaöls ist auch die Zugabe zu Klebematerial für Tabakerzeugnisse zu nennen. As a further embodiment of flavoring using the tobacco aroma oil of the invention, the addition to the adhesive material is calling for tobacco products. Beispiele dafür sind Klebemittel, wie sie üblicherweise für Tabakerzeugnisse verwendet werden, zB Klebstoffe für Zigarrendeckblätter, Zigarettenpapier, etc. Examples include adhesives, as they are commonly used for tobacco products, such as adhesives for cigar wrapper, cigarette paper, etc.
  • [0049] [0049]
    Mittels des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aromaöls lassen sich etwaige, bei der Produktion auftretende Schwankungen (Qualitätsunterschiede oder sonstige Unterschiede im Rauchgeschmack) des Tabaks entscheidend beeinflussen. By means of the present invention obtained tobacco aroma oil is any, occurring during the production variations (differences in quality or other differences in smoking taste) of the tobacco can have a decisive influence.
  • [0050] [0050]
    Die zum Aromatisieren von Tabak oder Tabakerzeugnissen eingesetzte Menge an Tabak-Aromaöl kann je nach Beschaffenheit des Tabaks und der angestrebten Aromatisierung schwanken. The amount of tobacco aroma oil used for flavoring tobacco or tobacco products can vary depending on the nature of the tobacco and the desired aromatization. Im Falle von aus zB Havanna-Tabak erfindungsgemäß gewonnenem Aromaöl verwendet man zum Beaufschlagen bevorzugt 25 bis 100, besonders bevorzugt 40 bis 60 mg Tabak-Aromaöl pro kg Tabak, dh 25 bis 100 ppm, bevorzugt 40 bis 60 ppm. In the case of, for example, from Havanna tobacco according to the invention recovered flavor oil is particularly preferably used for applying preferably 25 to 100, 40 to 60 mg per kg of tobacco aroma oil tobacco, ie, 25 to 100 ppm, preferably 40 to 60 ppm.
  • [0051] [0051]
    Die mit dem erfindungsgemäßen Produkt. With the inventive product. erzielbare hohe Ergiebigkeit und Intensität wird besonders dadurch gefördert, daß ein harz-, polyphenol- und wachsfreies Tabak-Aromaöl vorliegt. recoverable high yield and intensity is particularly encouraged by the fact that a resin-polyphenol, and wax-free tobacco aroma oil is present. Auch diese besondere Beschaffenheit des Tabak-Aromaöls stellt ein gegenüber dem Stand der Technik besonders charakteristisches und neuartiges Merkmal dar. Also, this particular nature of the tobacco aroma oil is a particularly characteristic compared to the prior art and novel feature.
  • [0052] [0052]
    Im folgenden wird eine zur Durchführung der erfindungsgemäßen Sekundärextraktion besonders geeignete Vorrichtung beschrieben (vgl. beigefügte Zeichnung): Flüssiges C0 2 wird aus dem Tank 1 im unterkritischen Druck-und Temperaturzustand entnommen. In the following, a particularly suitable for carrying out the second extraction device according to the invention will be described (see attached drawing.): Liquid C0 2 pressure and temperature condition removed from the tank 1 in the subcritical. Durch den Wärmeaustauscher 2 wird das CO 2 auf die gewünschte unterkritische oder überkritische Temperatur eingestellt und mit Hilfe der Hochdruckpumpe 3 der gewünschte überkritische oder unterkritische Druck erzielt. Through the heat exchanger 2, the CO 2 is adjusted to the desired sub-critical or supercritical temperature and scored 3, the desired supercritical or subcritical pressure with the aid of high-pressure pump. Durch das Durchflußmeßgerät 16 gelangt das C0 2 in den Extraktionsbehälter 4, wo die Extraktion des Gemisches aus Primärextrakt und Adsorptionsmittel stattfindet. Through the flowmeter 16, the C0 2 passes into the extraction vessel 4 where the extraction of the mixture of primary extract and adsorbents takes place. Die Befüllung und Entleerung des Extraktionsbehälters 4 mit Produkt erfolgt diskontinuierlich durch öffnen und Verschlie- . The filling and emptying of the extraction vessel 4 with product takes place open discontinuously and Verschlie-. ßen der Kopföffnung nach jeder Extraktion. SEN the head opening after each extraction. Der im Extraktionsbehälter herrschende Druck wird mit dem Druckaufnehmer 14 bestimmt. The pressure prevailing in the extraction vessel pressure is determined with the pressure transducer fourteenth Das flüssige oder fluide CO 2 , das die gelösten Tabakinhaltsstoffe enthält, wird über das Drosselventil 6 zum Druckregelventil 8 (='Entspannungsventil) geführt und durch den Wärmeaustauscher 9 in den Entspannungsbehälter 10 eingebracht. The liquid or fluid CO 2 that contains the dissolved tobacco constituents is fed via the throttle valve 6 to the pressure control valve 8 (= 'expansion valve), and introduced through the heat exchanger 9 into the flash tank 10 degrees. Die Trennung der in dem C0 2 gelösten Tabakinhaltsstoffe wird durch das Druckregelventil 8 eingeleitet und durch Senken der Temperatur im Wärmeaustauscher 9 unterstützt. The separation of the C0 2 dissolved in the tobacco ingredients is initiated by the pressure control valve 8, and supports by lowering the temperature in the heat exchanger. 9 Im Entspannungsbehälter 10 trennen sich die extrahierten Tabakbestandteile in ein klares Tabak-Aromaöl und ein wachsartiges, harziges Nikotinprodukt, die entweder kontinuierlich durch das Ventil 17 oder nach beendeter Extraktion durch öffnen des Behälters 10 entnommen werden. In the flash tank 10, the extracted tobacco components separate into a clear tobacco aroma oil and a waxy resinous nicotine product, either continuously through the valve 17 or after completion of the extraction are removed by opening the container 10th Am Ende jeder Extraktion wird durch Öffnen des Ventils 5 auch die Extraktionsseite der Vorrichtung vom Druck entlastet. At the end of each extraction, the extraction side of the device is relieved of pressure by opening the valve. 5 Das während der Extraktion aus dem Entspannungsbehälter 10 austretende C0 2 wird über die Leitung 11 rezirkuliert. The escaping during the extraction from the flash tank 10 C0 2 is recirculated through the line. 11 Die Steuerung der Vorrichtung kann von Hand oder mittels des elektrischen Steuergerätes 12 erfolgen , dem als Eingänge die mit einem Temperaturfühler 13 im Extraktionsbehälter 4 gemessenen Temperatur, die mit Druckaufnehmer 14 und 15 gemessenen Drucke, die aus den Druckbehältern 4 und 10 austretenden CO 2 -Ströme sowie die mit dem Durchflußmesser 7 gemessene Durchflußmenge dienen. The control of the device can be performed manually or by means of the electric control device 12, which as inputs measured by a temperature sensor 13 in the extraction vessel 4 temperature measured with pressure transducers 14 and 15 prints, which emerge from the pressure vessels 4 and 10 CO 2 streams serve as well as measured with the flow meter 7 flow. In Abhängigkeit von diesen Meßwerten wird das Druckregelventil 8 und auch die Kühlleistung im Wärmeaustauscher 9 eingestellt. In dependence on these measured values, the pressure control valve 8 and the cooling performance in the heat exchanger 9 is set.
  • [0053] [0053]
    Falls bei der anspruchsgemäßen Primärextraktion C0 2 als Lösungsmittel eingesetzt wird, kann die geschilderte, in der Zeichnung erläuterte Vorrichtung auch dabei Anwendung finden. If C0 2 is used as solvent in the claimed primary extraction, the described, illustrated in the drawing apparatus may also apply here.
  • [0054] [0054]
    Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne ihre Anwendung zu beschränken. The following examples illustrate the invention without limiting its application.
  • [0055] [0055]
    Die Bestimmung des Nikotins erfolgte spektralphotometrisch gemäß der aus "Handbuch der Lebensmittelchemie" Bd. VI, (1970), Seiten 321 bis 325, bekannten Methode von H. Kuhn. The determination of nicotine by spectrophotometry according to the of "Handbook of Food Chemistry" Vol. VI (1970), pages 321-325, known method of H. Kuhn.
  • Beispie 1 Step Example 1
  • [0056] [0056]
    1000 g Havanna-Tabak (Wassergehalt 6,5%, Nikotingehalt 1,27%) werden in einer Messermühle zerkleinert und in 10 Liter Dichlormethan erschöpfend extrahiert - und das Lösungsmittel bei einem Unterdruck von 15 Torr abgedampft. 1000 g Havanna tobacco (water content 6.5% Nicotine 1.27%) are comminuted in a knife mill and exhaustively extracted in 10 liter dichloromethane - and the solvent was evaporated under a reduced pressure of 15 Torr.
  • [0057] [0057]
    Es wurden 75 g lösungsmittelfreier, dunkler, sirupartiger Dichlormethanextrakt (Primärextrakt) erhalten, der mit 90 g Na-Aluminiumsilikat (Na-Al-Zeolith) in einem Knetapparat intensiv vermischt wurde (Mischungsverhältnis 1: 1, 2) . There were 75 g of solvent-free, darker obtained syrupy dichloromethane extract (primary extract), the (Na-Al-zeolite) was thoroughly mixed in a kneader with 90 g of sodium aluminum silicate (mixing ratio 1: 1, 2).
  • [0058] [0058]
    Das Gemisch wurde 120 Minuten lang in einem geschlossenen H ochdruckextraktionsbehälter bei einem Druck von 230 bar und einer Temperatur von 65°C mit CO 2 behandelt. The mixture was 120 minutes bar in a closed ochdruckextraktionsbehälter H at a pressure of 230 and treated at a temperature of 65 ° C with CO 2. Der Druck auf der Entspannungsseite betrug 50 bar, die Temperatur 24°C. The pressure on the expansion side was 50 bar, the temperature 24 ° C.
  • [0059] [0059]
    Die Durchflußmenge an CO 2 beträgt 6 kg/Stunde. The flow rate of CO 2 amounts to 6 kg / hour.
  • [0060] [0060]
    Nach Beendigung des Versuches wurden dem Entspannungsbehälter 40,1 g eines Zweiphasengemisches entnommen, das durch einfache Filtration in 22,5 g klares, öliges Tabak-Aromaöl und 17,6 g eines Harz-/Wachsniederschlages aufgetrennt wurde. After completion of the experiment the flash tank 40.1 g of a two-phase mixture were taken, which was separated by simple filtration in 22.5 g of clear, oily tobacco aroma oil and 17.6 g of a resin / wax precipitate.
  • [0061] [0061]
    Die Ausbeute an klarem, absolutem Tabak-Aromaöl betrug 2,25% des verwendeten Tabaks. The yield of clear, absolute tobacco aroma oil was 2.25% of the tobacco used. Der Nikotingehalt war 19,92%, das sind 35% relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen Nikotin. The nicotine content was 19.92%, or 35% relative had been present from the tobacco nicotine.
  • [0062] [0062]
    Die Ausbeute des Harz-/Wachsniederschlages war 1,76%, der Nikotingehalt 43% absolut, das sind 60% relativ des im Tabak vorhanden gewesenen Nikotins. The yield of the resin / wax precipitate was 1.76%, the nicotine content of 43% absolute, 60% relative of which was present in the tobacco nicotine.
  • [0063] [0063]
    Das gewonnene Tabak-Aromaöl war frei von Harzen und Wachsen und zeigte bei der Zugabe von 95 Gew.-%-igem Ethanol keinen Niederschlag und keine Trübung. The recovered tobacco aroma oil was free of resins and waxes, and showed at the addition of 95 wt .-% - ethanol no precipitate and no haze.
  • Beispiel 2 example 2
  • [0064] [0064]
    1000 g Kentucky-Tabak (Wassergehalt 8,0%, Nikotingehalt 1,7%) werden in einer Schneidemühle zerkleinert und in einer CO 2 -Hochdruck-Extraktionsanlage (gemäß Zeichnung) mit C0 2 als Lösungsmittel extrahiert: 1000 g of Kentucky Tobacco (water content 8.0% nicotine content 1.7%) are crushed in a cutting mill and in a CO 2 -Hochdruck extraction plant (according to the drawing) extracted with C0 2 as a Solvent:
  • Extraktionsbedingungen: Extraction conditions:
  • [0065] [0065]
    Druck im Extraktionsbehälter: 250 bar Temperatur im Extraktionsbehälter: 40° C Druck im Entspannungsbehälter: 55 bar Temperatur im Entspannungsbehälter: 22°C Pressure in the extraction vessel: 250 bar Temperature in the extraction vessel: 40 ° C pressure in the flash vessel: 55 bar Temperature in the flash vessel: 22 ° C
  • [0066] [0066]
    Dauer der Behandlung: 3 Stunden. Treatment duration: 3 hours. Durchflußmenge CO 2 : 8 kg/Stunde. CO 2 flow rate: 8 kg / hour.
  • [0067] [0067]
    Nach beendeter Extraktion werden 70 g einer braunen, festen Paste (Primärextrakt) dem Entspannungsbehälter entnommen und intensiv mit 140 g Bentonit vermischt. After completion of the extraction, 70 g of a brown solid paste (primary extract) is withdrawn from the flash tank and thoroughly mixed with 140 g of bentonite.
  • [0068] [0068]
    Analog den in Beispiel 1 genannten Bedingungen wird dieses Gemisch einer Sekundärextraktion mit CO 2 unterworfen. This mixture a secondary extraction with CO 2 is subjected to analog referred to in Example 1 conditions.
  • [0069] [0069]
    Nach beendeter Sekundärextraktion wurden dem Entspannungs-, behälter 38 g eines Zweiphasengemisches-entnommen, das durch Druckfiltration (Filterdruck 5 bar) in 29 g eines Harz/ Wachsgemisches und 9 g klares Tabak-Aromaöl aufgetrennt wurde. After completion of the secondary extraction relaxation, container 38 g of a two-phase mixture withdrawn, the by pressure filtration (filter pressure 5 bar) were was separated into 29 g of a resin / wax mixture and 9 g of clear tobacco aroma oil.
  • [0070] [0070]
    Das gewonnene Tabak-Aromaöl war frei von Harzen, Wachsen und Polyphenolen und hatte den für Kentucky-Tabak typischen Geruch. The recovered tobacco aroma oil was free of resins, waxes and polyphenols and had the typical Kentucky tobacco smell. Bei der Zugabe von 95 Gew.-%-igem Ethanol erfolgte keine Trübung. With the addition of 95 wt .-% - ethanol no turbidity occurred.
  • Beispiel 3 example 3
  • [0071] [0071]
    1000 g Burley-Tabak (Wassergehalt 7%, Nikotingehalt 2,85%), wurden in einer Messermühle zerkleinert, in 6 Liter n-Hexan erschöpfend extrahiert und das verwendete Lösungsmittel bei einem Unterdruck von 20 Torr restlos abgedampft. 1000 g of Burley tobacco (water content 7% nicotine content 2.85%) were crushed in a knife mill, exhaustively extracted in 6 liters of n-hexane and completely evaporated the solvent used at a reduced pressure of 20 Torr.
  • [0072] [0072]
    Es wurden 65 g lösungsmittelfreier, dunkler, sirupartiger Primärextrakt erhalten, der mit 260 g Magnesiumoxid intensiv vermischt wurde (Mischungsverhältnis 1:4). 65 g of solvent-free, dark, syrupy obtained primary extract, which was thoroughly mixed with 260 g of magnesium oxide (mixing ratio 1: 4).
  • [0073] [0073]
    Das Gemisch wurde sodann in einem geschlossenen Hochdruck-Extraktionsbehälter einem zwischengeschalteten C0 2 -Extraktionsschritt und erst dann der Sekundärextraktion unterworfen: The mixture was then subjected to in a closed high pressure extraction container an intermediate extraction step C0 2 and then the secondary extraction:
  • 1. Stufe: 1st stage:
  • [0074] [0074]
    Figure imgb0001
    Nach Ablauf der Behandlungszeit werden dem Entspannungsbehälter 25 g eines nahezu farblosen und geruchlosen öls entnommen. After the treatment period the flash tank 25 g of an almost colorless and odorless oil are removed. Der Nikotingehalt dieses Öls war 94,1% absolut, das sind 82,5% relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen Nikotin. The nicotine content of this oil was 94.1% absolute, ie 82.5% relative had been present from the tobacco nicotine.
  • 2. Stufe (Sekundärextraktion): 2nd stage (secondary extraction):
  • [0075] [0075]
    Das gleiche, noch im Extraktionsbehälter befindliche Material wurde durch Druck- und Temperaturerhöhung folgendermaßen weiter behandelt: The same, still in the extraction vessel material was further treated by the following pressure and temperature increase:
    Figure imgb0002
  • [0076] [0076]
    Nach Ablauf der Behandlungszeit wurden dem Entspannungsbehälter 29,7 g eines Zweiphasengemisches entnommen, das durch einfache Filtration in 15,5 g klares Tabak-Aromaöl und 14,2 g Harz-/Wachsniederschlag aufgetrennt wurde. After the treatment period, 29.7 g of the flash tank of a two phase mixture were taken, the / wax precipitate was separated by simple filtration in 15.5 g of clear tobacco aroma oil and 14.2 g resin.
  • [0077] [0077]
    Die Ausbeute an klarem Tabak-Aromaöl betrug 1,55% vom eingesetzten Tabak, der Nikotingehalt war 9,55% absolut, das sind 5,2% relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen Nikotin. The yield of clear tobacco aroma oil was 1.55% on the used tobacco, the nicotine content was 9.55% absolute, ie 5.2% from the relative had been present in the tobacco nicotine. Das gewonnene Tabak-Aromaöl war frei von Harzen und Wachsen und zeigte bei der Zugabe von 95 G ew.-%-igem Ethanol keinen Niederschlag und keine Trübung. The recovered tobacco aroma oil was free of resins and waxes and showed .-% with the addition of 95 G ew - ethanol no precipitate and no turbidity.
  • Beispiel 4 example 4
  • [0078] [0078]
    1000 g Orient-Tabak (Izmir) (Wassergehalt 7,2%, Nikotingehalt 1,45%) wurden in 8 Liter Petroläther erschöpfend extrahiert und das Lösungsmitteln bei einem Unterdruck von 15 Torr restlos abgedampft. 1000 g Oriental tobacco (Izmir) (water content 7.2% nicotine content 1.45%) were exhaustively extracted in 8 liters of petroleum ether, and completely evaporate the solvent at a reduced pressure of 15 Torr.
  • [0079] [0079]
    Es wurden 58 g lösungsmittelfreier, dunkler, sirupartiger Primärextrakt erhalten, der mit 23,2 g Kieselgur intensiv vermischt wurde (Mischungsverhältnis 1:0,4). There were 58 g of solvent-free, dark, syrupy obtained primary extract, which was thoroughly mixed with 23.2 g of diatomaceous earth (mixing ratio 1: 0.4). Das Gemisch wurde 180 Minuten lang bei einem Druck von 180 bar und einer Temperatur von +20°C in einem geschlossenen Hochdruckbehälter mit CO 2 behandelt. The mixture was 180 minutes at a pressure of 180 and a temperature of + 20 ° C in a sealed high pressure container treated with CO 2.
  • [0080] [0080]
    Der Druck auf der Entspannungsseite betrug 50 bar, die Temperatur +20°C. The pressure on the expansion side was 50 bar, the temperature of + 20 ° C. Die Durchflußmenge an CO 2 beträgt 10 kg/Stunde. The flow rate of CO 2 amounts to 10 kg / hour.
  • [0081] [0081]
    Nach beendetem Versuch wurden dem Entspannungsbehälter 20 g eines Zweiphasengemisches entnommen, das durch einfache Filtration in 12 g klares, absolutes Tabak-Aromaöl und 8 g Harz/Wachsniederschlag aufgetrennt wurde. After completion of the test the flash tank were removed 20 g of a two-phase mixture, the resin / wax precipitate was separated by simple filtration in 12 g of clear, absolute tobacco aroma oil, and 8 g.
  • [0082] [0082]
    Die Ausbeute an klarem Tabak-Aromaöl betrug 1,2% vom verwendeten Tabak, der Nikotingehalt war 23,2% absolut, das sind 19,17 % relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen Nikotin. The yield of clear tobacco aroma oil was 1.2% on the used tobacco, the nicotine content was 23.2% absolute, that is 19.17% of the relative had been present in the tobacco nicotine.
  • [0083] [0083]
    Der Harz/Wachsniederschlag hatte einen Nikotingehalt von 57,2% absolut, das sind 31,5% relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen Nikotin. The resin / wax precipitate had a nicotine content of 57.2% absolute, ie 31.5% relative had been present from the tobacco nicotine.
  • [0084] [0084]
    Das gewonnene Tabak-Aromaöl war frei von Harzen und Wachsen und zeigte bei der Zugabe von 95 Gew.-%-igem Ethanol keinen Niederschlag und keine Trübung. The recovered tobacco aroma oil was free of resins and waxes, and showed at the addition of 95 wt .-% - ethanol no precipitate and no haze.
  • Beispiel 5 example 5
  • [0085] [0085]
    Die Ergiebigkeit des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aromaöls wurde wie folgt belegt: The yield of the inventive gained tobacco aroma oil was assigned as follows:
    • Mit Hilfe bekannter Methoden der Wasserdampfdestillation wurden aus dem gleichen Havanna-Tabak - wie im Beispiel 1 benutzt - 0,14% klares und in 95 Gew.-%-igem Ethanol. 0.14% clear and in 95 wt .-% - - ethanol with the aid of known methods of steam distillation were from the same Havanna tobacco - used as in Example. 1 sich nicht trübendes Tabak-Aromaöl gewonnen. won not opacifying tobacco aroma oil. Der Nikotingehalt des Aromaöls betrug 0%. The nicotine content of the aroma oil was 0%.
  • [0086] [0086]
    Zur Beurteilung der Ergiebigkeit wurden in einem Versuch (Versuch A) 200 mg, in einem weiteren Versuch (Versuch B) 250 mg dieses Aromaöls in einer ethanolischen Lösung auf je 1 kg zuvor entaromatisierten Tabak aufgesprüht. (Experiment A) in a further experiment (Experiment B) were used to assess the yield in an attempt 200 mg, this flavor oil previously sprayed 250 mg in an ethanolic solution to 1 kg per dearomatized tobacco. In einem weiteren Versuch (Versuch C) wurden 50 mg des nach dem erfindungsgemäßen Beispiel 1 gewonnenen Tabak-Aromaöls in einer ethanolischen Lösung ebenfalls auf 1 kg zuvor entaromatisierten Tabak aufgesprüht. In a further test (test C) 50 mg of the obtained according to the inventive Example 1 Tobacco flavor oil in an ethanolic solution were also sprayed on 1 kg of previously de-aromatized tobacco.
  • [0087] [0087]
    Der sensorische Vergleich brachte folgendes Ergebnis: The sensory comparison had the following result:
  • Der Tabak aus Versuch A: The tobacco from test A:
  • [0088] [0088]
    Dieser fiel durch seine geringe Aroma-Intensität auf und war auch bezüglich seines gesamten Aromas auch im Rauchgeschmack wenig ausdrucksvoll. This fell to its low aroma intensity and was not very expressive also in terms of its total flavor in the smoke flavor.
  • Der Tabak aus Versuch B: The tobacco from test B:
  • [0089] [0089]
    Er war etwas ausdrucksvoller im Aroma, begleitet von Fremdgerüchen, es wurde ferner eine nachteilige Brenzschärfe im Rauchgeschmack festgestellt. He was a little more expressive in flavor, accompanied by strange odors, it was also an adverse Brenz sharpness found in the smoke flavor.
  • Der Tabak aus Versuch C: The tobacco from Experiment C:
  • [0090] [0090]
    Er hatte ein intensives, reines abgerundetes Aroma ohne Fremdgeruch und war im Rauchgeschmack voller H erzhaftigkeit. He had an intense, pure-rounded flavor without foreign odors and was erzhaftigkeit in smoke flavor full H. Tabak C wurde eindeutig bevorzugt und ist am besten für die Aromatisierung geeignet. Tobacco C was clearly preferred, and is best suited for flavoring.
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