Search Images Maps Play YouTube News Gmail Drive More »
Sign in
Screen reader users: click this link for accessible mode. Accessible mode has the same essential features but works better with your reader.

Patents

  1. Advanced Patent Search
Publication numberEP0081231 A2
Publication typeApplication
Application numberEP19820111300
Publication date15 Jun 1983
Filing date7 Dec 1982
Priority date7 Dec 1981
Also published asEP0081231A3, EP0081231B1, US4506682
Publication number1982111300, 82111300, 82111300.8, EP 0081231 A2, EP 0081231A2, EP-A2-0081231, EP0081231 A2, EP0081231A2, EP19820111300, EP82111300
InventorsAdam Dr. Müller
ApplicantAdam Dr. Müller
Export CitationBiBTeX, EndNote, RefMan
External Links: Espacenet, EP Register
Process for the production of aromatic substances from a tobacco extract
EP 0081231 A2
Abstract  translated from German
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Aromastoffen aus einem mit Lösungsmitteln erhältlichen Tabakextrakt (Primärextrakt), durch Vermischen dieses Tabakextraktes mit einem Adsorptionsmittel, Behandeln des erhaltenen Gemisches in einem Druckextraktionsbehälter mit CO 2 unter Extraktionsbedingungen (Sekundärextraktion) und Gewinnung eines klaren Tabak-Aromaöls in einem nachgeschalteten Abscheidebehälter. The invention relates to a process for the recovery of aroma compounds from a commercially available solvent tobacco extract (primary extract), by mixing the tobacco extract with an adsorbent, treating the resultant mixture in a pressure extractor with CO 2 under extraction conditions (the secondary extraction) and obtaining a clear tobacco flavor oil in a downstream separator vessel.
Ferner ist Gegenstand der Erfindung ein neues Tabak- Aromaöl, frei von Harzen, Wachsen und Polyphenolen, mit einem erheblich reduzierten Nikotinanteil. Furthermore, the invention provides a new tobacco aroma oil, free of resins, waxes, and polyphenols, with a significantly reduced nicotine content.
Außerdem ist Gegenstand der Erfindung die Verwendung des erhältlichen Tabak-Aromaöls zum Aromatisieren von Tabak oder Tabakerzeugnissen. The invention additionally relates to the use of the available tobacco aroma oil for flavoring tobacco or tobacco products.
Images(1)
Previous page
Next page
Claims(15)  translated from German
1. Verfahren zur Gewinnung von Aromastoffen aus einem Tabakextrakt, dadurch gekennzeichnet, daß man einen mit einem Lösungsmittel erhältlichen.Tabakextrakt (Primärextrakt) mit einem Adsorptionsmittel vermischt, dieses Gemisch mit C0 2 in einem geschlossenen Druckbehälter (Extraktionsbehälter) einer Sekundärextraktion unterwirft und in einem zweiten geschlossenen Druckbehälter (Abscheidebehälter) ein klares, leicht von Harzen und Wachsen abtrennbares Tabakaromaöl mit verringertem Nikotingehalt gewinnt. 1. A process for recovery of aroma substances from a tobacco extract, characterized by mixing a with a solvent erhältlichen.Tabakextrakt (primary extract) with an adsorbent, said mixture is subjected to C0 2 in a closed pressure vessel (extractor) a secondary extraction, and second in a closed pressure vessel (deposition) a clear, easily separable from resins and waxes tobacco aroma oil wins with reduced nicotine content.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel zur Herstellung des Primärextrakts Benzol, Toluol, Methanol, Ethanol, n-Propanol, Methyläthylacetat, Diäthyläther, Aceton, Propan, n-Hexan, Cyclohexan, Petroläther, Dichlormethan, Trichlormethan oder Mischungen dieser Lösungsmittel oder Kohlendioxid verwendet werden. 2. The method according to claim 1, characterized in that the solvent used for the preparation of the primary extract, benzene, toluene, methanol, ethanol, n-propanol, Methyläthylacetat, diethyl ether, acetone, propane, n-hexane, cyclohexane, petroleum ether, dichloromethane, trichloromethane, or mixtures these solvents or carbon dioxide are used.
3. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Adsorptionsmittel bei der Sekundärextraktion Magnesiumoxid, Aktivkohle, Aluminiumoxid, Natrium-Aluminiumsilikat, Bleicherde, Bentonit, Kieselgel, Kieselgur oder zeolithische Molekularsiebe einsetzt. 3. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that one uses as an adsorbent for the extraction of secondary magnesia, active carbon, alumina, sodium aluminum silicate, Fuller's earth, bentonite, silica gel, kieselguhr or zeolitic molecular sieves.
4. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Mischungsverhältnis Primär- extrakt:Adsorptionsmittel von 1:0,1 bis 1:10 anwendet. 4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that a mixing ratio of the primary extract is: adsorbent of 1: 0.1 to 1:10 being applied.
5. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Sekundärextraktion mit C0 2 im Extraktionsbehälter bei überkritischen Druck- und Temperatur-Bedingungen, bei unterkritischen Druck- und Temperatur-Bedingungen oder bei überkritischen Druck- und unterkritischen Temperatur-Bedingungen arbeitet. 5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that one operates at the secondary extraction with C0 2 in the extraction vessel at the supercritical temperature and pressure conditions, at subcritical pressure and temperature conditions, or at supercritical pressure and supercritical temperature conditions ,
6. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Sekundärextraktion mit C0 2 im Abscheidebehälter bei unterkritischen Druck- und Temperatur-Bedingungen entspannt. 6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that in the relaxed secondary extraction with C0 2 in the separation vessel at subcritical pressure and temperature conditions.
7. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Tabakaromaöl gewonnen wird, dessen Nikotinanteil auf 5 bis 50% relativ (bezogen auf den Nikotingehalt der Tabakblätter vor der Primärextraktion) vermindert ist. 7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that a tobacco flavor oil is obtained, its nicotine content of 5 to 50% RH (relative to the nicotine content of tobacco leaves prior to the primary extraction) is reduced.
8. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Nikotinreduzierung im Tabäk-Aromaöl auf 5 bis 10% relativ (bezogen auf den Nikotingehalt der Tabakblätter vor der Primärextraktion) man die Sekundärextraktion mit C0 2 in zwei Stufen durchführt: 8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the nicotine reduction in Tabaek aroma oil at 5 to 10% relative to (with respect to the nicotine content of tobacco leaves prior to the primary extraction) is carried out the second extraction with C0 2 in two stages:
a. Eine erste Extraktionsstufe mit C0 2 bei einer Temperatur von -25°C bis +5° C und einem Druck von etwa 20 bis 25 bar im Extraktionsbehälter, a. A first extraction step with C0 2 at a temperature of -25 ° C to + 5 ° C and a pressure of about 20 to 25 bar in the extraction vessel,
b. b. Eine zweite Extraktionsstufe mit C0 2 durch anschließende Druck- und.Temperatursteigerung auf über 25 bar und über 5°C im Extraktionsbehälter. A second extraction step with C0 2 by subsequent pressure on und.Temperatursteigerung about 25 bar and about 5 ° C in the extraction vessel.
9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man im Abscheidebehälter bei unterkritischen Druck- und Temperaturbedingungen entspannt. 9. The method according to claim 8, characterized in that in the separating relaxed at subcritical pressure and temperature conditions.
10. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Sekundärextraktion mit CO 2 während 0,5 bis 8 Stunden durchführt. 10. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the secondary extraction is carried out with CO 2 for 0.5 to 8 hours.
11. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Sekundärextraktion CO 2 in einer Menge von 0,3 bis 35 kg/Stunde, bezogen auf 1 kg Tabak, dem der Tabakextrakt entstammt, einsetzt. 11. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that in the secondary extraction of CO 2 in an amount of 0.3 to 35 kg / hour, based on 1 kg of tobacco, tobacco extract of the stems, is used.
12. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das bei der Sekundärextraktion im Abscheidebehälter gewonnene Produkt durch Filtration in Harze und Wachse einerseits und klares Tabak-Aromaöl andererseits auftrennt. 12. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that it separates the product obtained in the secondary extraction in the separating by filtration in resins and waxes on the one hand and clear tobacco aroma oil on the other.
13. Klares Tabak-Aromaöl, erhältlich gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Tabak-Aromaöl frei von Polyphenolen, Harzen und Wachsen ist.und einen Nikotinanteil von 5 bis 50% relativ besitzt, bezogen auf den eingesetzten Tabak, dem der Tabakextrakt entstammt. 13. Clear tobacco aroma oil, obtainable according to any preceding claim, characterized in that the tobacco aroma oil relative ist.und a nicotine content of 5 to 50% has free of polyphenols, resins and waxes, based on the tobacco used, where the tobacco extract is taken.
14. Verwendung des Tabak-Aromaöls gemäß einem der vorstehenden Ansprüche zum Aromatisieren von Tabak oder Tabakerzeugnissen. 14. Use of the tobacco flavor oil as claimed in any of the preceding claims for flavoring tobacco or tobacco products.
15. Verwendung gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Aromatisierung unmittelbar auf Tabak oder aber auf poröses Trägermaterial oder Tabak-Klebematerial erfolgt. 15. Use according to claim 14, characterized in that the aromatization but is carried directly on the tobacco or tobacco-porous carrier material or adhesive material.
Description  translated from German
    BESCHREIBUNG DESCRIPTION
  • [0001] [0001]
    Die Erfindung betrifft als neues Produkt ein klares Tabak- Aromaöl, frei von Polyphenolen, Harzen und Wachsen,mit einem reduzierten (verminderten) Nikotingehalt von 5 bis 50% relativ (bezogen auf den Tabak, dem das Tabak-Aromaöl entstammt) und mit dem für den jeweils eingesetzten Ausgangstabak typischen Tabakgeruch. The invention relates to new product, a clear tobacco aroma oil, free of polyphenols, resins and waxes, with a reduced (decreased) Nicotine content of 5 to 50% RH (relative to the tobacco, the tobacco aroma oil comes from) and with the for the output Tobacco typical smell of tobacco used in each case. Darüberhinaus betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Abtrennung von klarem Tabak- Aromaöl aus Tabakextrakt und dessen Verwendung gemäß den Patentansprüchen. Moreover, the invention relates to a process for separating clear oil from the tobacco flavor tobacco extract and its use according to the claims.
  • [0002] [0002]
    Bei der Herstellung von Tabakwaren spielt die Aromatisierung des Tabaks eine besondere Rolle. In the manufacture of tobacco flavoring of tobacco plays a special role. Versuche, aus aromastarken Tabaken oder Tabakabfällen das für den jeweiligen Tabak typische Tabak-Aromaöl teilweise oder ganz zu gewinnen, um es anderen, aromaschwachen Tabaken gleicher Provenienz zuzusetzen, scheiterten bisher daran, daß es nicht gelang, ein absolutes (klares) Tabak-Aromaöl, frei von Harzen und Wachsen mit reduziertem Nikotingehalt, zu gewinnen. Experiments, the typical for the respective tobacco tobacco aroma oil to gain from aroma strong tobacco or tobacco refuse in part or entirely, to it add another flavor weak tobaccos same provenance, have failed so far because it failed an absolute (clear) tobacco aroma oil, free of resins and waxes with reduced nicotine content to win.
  • [0003] [0003]
    Die DE-OS 21 28 779 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung von Aromastoffen und die. DE-OS 21 28 779 describes a process for recovery of aroma substances and the. Umwandlung der Aroma-Precursoren aus Tabak, indem der Tabak mit einem oder mehreren Lösungsmitteln, die in der eluotropen Reihe zwischen Trichloräthylen und Äthylacetat liegen, extrahiert wird und aus dem gewonnenen Extrakt durch eine Wärmebehandlung zwischen 110 und 180° die Aroma-Precursoren aktiviert werden. Converting the flavor precursors from tobacco by the tobacco with one or more solvents, which are in the eluotropic series between trichlorethylene and ethyl acetate, is extracted, and from the obtained extract by a heat treatment from 110 to 180 °, the flavor precursors are activated. Die nach diesem Verfahren gewonnenen Aroma-Produkte stellen eine wachsartige, harzige Masse dar, die alle Wachse und Harze sowie Polyphenole und nahezu das gesamte Nikotin des Ausgangsproduktes enthalten. The recovered by this method aroma products represent a waxy, resinous mass containing all waxes and resins as well as polyphenols and almost the entire output of the nicotine product.
  • [0004] [0004]
    Die DE-OS 21 42 205 beschreibt ein Verfahren zur selektiven, aromaerhaltenden Extraktion von Nikotin aus Tabak,-indem in der ersten Stufe dem trockenen Tabak durch Behandlung mit trockenen, überkritischen Gasen (zB CO 2 )das Aroma entzogen wird, das dann vorübergehend im Abscheidebehälter B verbleibt, bis dem Tabak im Behälter A durch eine zweite Verfahrensstufe mit Hilfe feuchter C0 2 das Nikotin entzogen wurde, das dann im Behälter D abgeschieden wird. DE-OS 21 42 205 describes a process for the selective, flavor-preserving extraction of nicotine from tobacco, -indem the dry tobacco is removed from the aroma by treatment with dry supercritical gases (such as CO 2) in the first stage, the temporarily in then separating vessel B remains until the nicotine was removed from the tobacco in the vessel A by a second stage using moist C0 2, is then deposited in the container D. In einer dritten Verfahrensstufe werden die im Behälter B befindlichen Aromastoffe mit zB überkritischer C0 2 gelöst, wieder in den Behälter A zurückgeführt und dort auf dem Tabak abgeschieden. In a third stage in the container B, the aroma substances are dissolved with, for example supercritical C0 2, recycled back to the tank A, and there is deposited on the tobacco.
  • [0005] [0005]
    Dieses Verfahren ist bezüglich der Tabakaromagewinnung und Ausnutzung kostspielig und von geringer Effizienz, weil das in der ersten Stufe gewonnene Produkt kein von Harzen und Wachsen abtrennbares, klares flüssiges Tabakaromaöl darstellt, sondern eine Paste ist, die nahezu alle unerwünschten Wachse und Harze des Ausgangsproduktes sowie unerwünschte Polyphenole einschließt. This method is with respect to the tobacco aroma recovery and utilization of expensive and of low efficiency because the product obtained in the first stage is not separable from resins and waxes, clear liquid tobacco flavoring oil, but a paste is that almost all unwanted waxes and resins of the starting material as well as unwanted including polyphenols. Außerdem verhindern diese wachs- und harzartigen Stoffe die gleichmäßige Verteilung und Aromaübertragung bei der Rearomatisierung eines zu beaufschlagenden Tabaks. In addition, this wax and resinous substances prevent the uniform distribution and flavor transfer when rearomatization one to be acted upon tobacco. Die Polyphenole haben unter anderem den Nachteil, daß sie den Rauchgeschmack beeinträchtigen. The polyphenols have inter alia the disadvantage that it affects the smoke flavor.
  • [0006] [0006]
    Die DE-OS 28 44 781 beschreibt ein Verfahren zur extraktiven Behandlung von pflanzlichem und tierischem Material, ua DE-OS 28 44 781 describes a process for the extractive treatment of plant and animal material, including
  • [0007] [0007]
    auch die Bearbeitung von Tabak unter Verwendung eines aus zwei Komponenten bestehenden Lösungsmittels, wie zB 93 Molprozent C0 2 + 7 Molprozent Ethanol oder 94 Molprozent C0 2 + 6 Molprozent Butan. the processing of tobacco using a solvent composed of two components, such as 93 mole percent C0 2 + 7 mole percent ethanol, or 94 mole percent C0 2 + 6 mole percent butane. Mit dem Zweiphasengemisch soll erreicht werden, daß zB die bei der organischen Lösungsmittelextraktion gebildeten Addukte und Veränderungen im bearbeiteten Material vermieden werden. With the two-phase mixture is to be achieved that, for example, the adducts formed, and changes in the machined material, the organic solvent extraction can be avoided. Das Arbeiten mit CO 2 allein unter überkritischen Druckbedingungen soll, um zu ausreichenden Extraktionsgraden zu kommen - Drucke von über 150 bar erfordern. Working with CO 2 alone under supercritical pressure conditions is to come to sufficient extraction levels - require pressures of over 150 bar. Nach dem Verfahren der DE-OS 28 44 781 sollen diese Nachteile vermieden werden, wenn dem zur Extraktion eingesetzten CO 2 gewisse Mengen zB alkoholische Lösungsmittel als Schleppmittel hinzugefügt werden. After the process of DE-OS 28 44 781, these disadvantages should be avoided, if the CO 2 extraction used for certain quantities eg alcoholic solvents are added as an entrainer.
  • [0008] [0008]
    Nach diesem Verfahren wird - ebenso wie nach dem Verfahren der DE-OS 21 42 205 - als Zwischenprodukt nur eine pastenförmige, wenig Aromastoffe enthaltende Substanz mit allen Wachs-und Harzanteilen sowie unerwünschten Polyphenolen des zur Extraktion verwendeten Tabaks gewonnen. According to this method - as well as by the process of DE-OS 21 42 205 - won as an intermediate only a pasty, containing little flavoring substance with all the wax and resin constituents and undesirable polyphenols of tobacco used for extraction.
  • [0009] [0009]
    Gemäß keinem der bekannten Verfahren war die Erzielung eines Tabakextrakts bzw. Tabak-Aromas möglich, das den für den jeweils eingesetzten Ausgangstabak typischen Tabakgeruch besitzt. According to any of the known methods to achieve a tobacco extract or tobacco flavor was possible, which has the typical output for the tobacco used in each case tobacco smell.
  • [0010] [0010]
    Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein klares, absolutes Tabak-Aromaöl zu gewinnen, das qualitativ und quantitativ nahezu alle Aromastoffe des Ausgangsproduktes enthält, frei von Harzen, Wachsen und Polyphenolen ist und dessen Nikotingehalt - verglichen mit dem Ausgangsprodukt - stark reduziert ist. Object of the present invention is to obtain a clear, absolute tobacco aroma oil containing qualitatively and quantitatively almost all flavors of the original product, is free of resins, waxes, and polyphenols and its nicotine content - compared with the starting material - is greatly reduced.
  • [0011] [0011]
    Diese Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß den Patentansprüchen gelöst. This object is solved by the method according to the claims.
  • [0012] [0012]
    Da nach den bekannten Verfahren der Extraktion des Tabaks mit organischen Lösungsmitteln oder der Extraktion des Tabaks mit überkritischen Gasen, wie zB CO 2 , stets nur ein pastenförmiges Aromaprodukt mit nahezu allen Harzen und Wachsen sowie Polyphenolen des Ausgangsmaterials gewonnen wurde, ist es überraschend, daß durch eine Primärextraktion mit organischen Lösungsmitteln oder Mischungen dieser Lösungsmittel untereinander oder mit Kohlendioxid und durch eine nachgeschaltete Sekundärextraktion mit C0 2 ein zweiphasiges Harz-/Aromaölgemisch gewonnen wird, das leicht in ein klares Tabak-Aromaöl und ein festes Harz/Wachsgemisch ohne Aromaträger aufgetrennt werden kann. Since according to the known method, the extraction of the tobacco with organic solvents, or the extraction of the tobacco with supercritical gases, such as CO 2, always only a pasty flavoring product was recovered with almost all resins and waxes, and polyphenols of the starting material, it is surprising that by a primary extraction with organic solvents or mixtures of these solvents with one another or with carbon dioxide and by a downstream secondary extraction with C0 2 is obtained a two-phase resin / aromatic oil mixture that can be easily separated in a clear tobacco aroma oil and a solid resin / wax mixture without flavor carrier.
  • [0013] [0013]
    Nachstehend wird die Erfindung im einzelnen erläutert. The invention will be explained in detail.
  • [0014] [0014]
    Tabak im Sinne der vorliegenden Erfindung sind fermentierte Tabak-Blätter, -Stengel, -Stiele oder -Staub sowie Tabakabfälle. Tobacco in the context of the present invention are fermented tobacco leaves, -Stengel, stalks or -Staub and tobacco waste.
  • [0015] [0015]
    Tabak-Primärextrakt im Sinne der vorliegenden Erfindung ist ein mit üblichen organischen Lösungsmitteln, insbesondere Benzol, Toluol, Methanol, Ethanol, n-Propanol, Methyln-Propan äthylacetat, Diäthyläther, Aceton, n-Propan n-Hexan, Cyclohexan, Petroläther, Dichlormethan oder Trichlormethan, oder mit Mischungen dieser Lösungsmittel hergestellter Extrakt. Tobacco primary extract in accordance with the present invention is an ethyl acetate with common organic solvents, especially benzene, toluene, methanol, ethanol, n-propanol, Methyln propane, diethyl ether, acetone, n-propane, n-hexane, cyclohexane, petroleum ether, dichloromethane, or produced trichloromethane, or mixtures of these solvents extract. Ein Primär-Extrakt im Sinne der vorliegenden Erfindung ist ferner auch ein C0 2 -Extrakt, dh mit Hilfe von CO 2 als Lösungsmittel hergestellter Extrakt. A primary extract according to the present invention further provides a C0 2 extract, ie, by means of CO 2 produced as a solvent extract.
  • [0016] [0016]
    Adsorptionsmittel im Sinne der vorliegenden Erfindung sind alle gebräuchlichen Adsorbentien, insbesondere Aktivkohle, Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Natrium-Aluminiumsilikat, Bleicherde, Bentonit, Kieselgel, Kieselgur, zeolithische Molekularsiebe etc. Adsorbent according to the present invention are all conventional adsorbents, particularly activated carbon, alumina, magnesium oxide, sodium aluminum silicate, Fuller's earth, bentonite, silica gel, kieselguhr, zeolitic molecular sieves, etc.
  • [0017] [0017]
    Tabak-Aromaöl im Sinne der vorliegenden Erfindung ist eine bei Normaltemperatur absolut klare, tabakaromatische, ölige Flüssigkeit - frei von Harzen und Wachsen, frei von Polyphenolen, mit einem reduzierten Nikotinanteil auf 5 bis 50% relativ (insbesondere 10 bis 40% relativ) bezogen auf den Tabak, dem der Tabakextrakt entstammt - die bei Zugabe von 95 Gew.-%-igem Ethanol keine Trübungen oder Ausfällungen zeigt. Tobacco aroma oil according to the present invention is a normal temperature absolutely clear, tobacco aromatic, oily liquid - free of resins and waxes, free of polyphenols, with reduced nicotine content of 5 to 50% RH (in particular 10 to 40% relative) based on tobacco, which comes from the tobacco extract - the addition of 95 wt .-% - ethanol shows no turbidity or precipitates.
  • [0018] [0018]
    Die Herstellung des erfindungsgemäß eingesetzten Tabak-Primärextrakts besteht im einzelnen darin, den Tabak in einem der vorgenannten Lösungsmittel oder (im Falle organischer Lösungsmittel) in einem Lösungsmittelgemisch zu extrahieren. The production of the primary tobacco extract used in this invention consists in the individual is to extract the tobacco in any of the preceding solvents, or (in the case of organic solvent) in a solvent mixture.
  • [0019] [0019]
    Bevorzugt wird dabei 1 Gewichtsteil vorzerkleinerter Tabak mit etwa 3 bis 30 Gewichtsteilen eines der genannten Lösungsmittel (vorzugsweise CO 2 , n-Hexan oder Dichlormethan) extrahiert. Preference is given to 1 part by weight of pre-comminuted tobacco with about 3 to 30 parts by weight of said solvent (preferably CO 2, n-hexane or dichloromethane) is extracted. Je nach der Effizienz der vorhandenen Extraktionsvorrichtungen erfolgt die Primärextraktion während mindestens 10 Minuten und höchstens 10 Stunden, vorzugsweise während 1.bis 5 Stunden. Depending on the efficiency of the available extraction devices, the primary extraction is carried out for at least 10 minutes and at most 10 hours, preferably for 1st to 5 hours.
  • [0020] [0020]
    Im Falle des Einsatzes organischer Lösungsmittel erfolgt die Primärextraktion unter normalen Druckbedingungen. In the case of the use of organic solvents, the primary extraction is carried out under normal pressure conditions. Im Falle des Einsatzes von CO 2 bei der Primärextraktion sind die Druck-und Temperaturbedingungen im Extraktionsbehälter und Abscheidebehälter, sowie Extraktionszeit und CO 2 -Stronimenge mit denjenigen identisch, die nachstehend im Zusammenhang mit der (einstufigen) Sekundärextraktion angegeben sind (vgl. Seite 10, Zeile 5 bis 19, Seite 11, Zeile 12 bis 32). In the case of using CO 2 in the primary extraction, the pressure and temperature conditions in the extraction vessel and separating vessel, and the extraction time and CO 2 -Stronimenge identical to those which are given below in connection with the (one-step) Secondary extraction (see, page 10, line 5-19, page 11, line 12 to 32).
  • [0021] [0021]
    Der bei der Behandlung mit diesen Lösungsmitteln ungelöste Rückstand wird abgetrennt und der Lösungsmittel enthaltende Extrakt durch Verdampfen eingeengt, bis ein sirupartiger lösungsmittelfreier Tabakextrakt gewonnen wird. In the treatment of undissolved residue is separated with these solvents and the solvent-containing extract is concentrated by evaporation to a syrup-like solvent-free tobacco extract is obtained. Das Verdampfen erfolgt im Falle des Einsatzes organischer Lösungsmittel vorzugsweise bei Unterdruck, besonders bevorzugt bei etwa 15 Torr. The evaporation is effected in the case of the use of organic solvent, preferably at reduced pressure, most preferably at about 15 Torr. Im Falle des Einsatzes von C0 2 erfolgt das Verdampfen im Abscheidebehälter, wie bereits vorstehend ausgeführt, unter den Druck-und Temperaturbedingungen, wie sie nachstehend für die (einstufige) Sekundärextraktion angegeben sind. In the case of the use of C0 2, the evaporation takes place in the separation vessel, as stated above, under the pressure and temperature conditions as specified below for the (single stage) Secondary extraction.
  • [0022] [0022]
    Ein in dieser Weise gewonnener Tabak-Primärextrakt enthält ua. A obtained in this way tobacco-primary extract contains, among other things. Polyphenole, Harze/Wachse, Nikotin und liegt, wie der Erfinder festgestellt hat, in einer für die nachfolgende Sekundärextraktion (mit CO 2 ) besonders geeigneten, leicht zugänglichen Form vor, Polyphenols, resins / waxes, nicotine and is, as the inventor has found, in a secondary for the subsequent extraction particularly suitable (with CO 2), readily accessible form,
  • [0023] [0023]
    Der erhaltene Tabak-Primärextrakt wird nun erfindungsgemäB . The resulting tobacco-primary extract is now erfindungsgemäB. mit einem Adsorptionsmittel intensiv vermischt, bis eine gleichmäßige Verteilung zwischen Extrakt und Adsorptionsmittel vorliegt. thoroughly mixed with an adsorbent to an even distribution between extract and adsorbent present. Dabei sind besonders bevorzugte Adsorptionsmittel: Natrium-Aluminiumsilikat, Bentonit, Magnesiumoxid oder zeolithische Molekularsiebe. In this case, particularly preferred adsorbent: sodium aluminum silicate, bentonite, magnesium oxide, or zeolitic molecular sieves. Das Mischungsverhältnis Extrakt:Adsorptionsmittel ist variabel und kann in Abhängigkeit von der Konsistenz des Extraktes, der Dichte und Teilchengröße des Adsorptionsmittels sowie der gewünschten Konsistenz des Mischproduktes eingestellt werden. The mixing ratio of extract: adsorbent is variable and can be adjusted depending on the consistency of the extract, the density and particle size of the adsorbent and the desired consistency of the mixed product. Im allgemeinen ist ein Mischungsverhältnis Extrakt:Adsorptionsmittel zwischen 1:0,1 bis 1:10 ausreichend; In general, a mixing ratio extract: adsorbent between 1: 0.1 to 1:10 sufficient; bevorzugt wird ein pulverförmiges Extraktgemisch mit einem Mischungsverhältnis Extrakt:Adsorptionsmittel von 1:0,3 bis 1:6. preferred is a powdered extract mixture with a mixing ratio of extract: adsorbent of 1: 0.3 to 1: 6.
  • [0024] [0024]
    Das ExtraktjAdsorptionsmittel-Gemisch soll das Verhältnis 1:0,1 nicht unterschreiten, weil das erfindungsgemäß eingesetzte Adsorptionsmittel das Lösen der Aromastoffe bei der folgenden Sekundärextraktion mit CO 2 (im Extraktionsbehälter) und die Abscheidung im Abscheidebehälter als leicht von Harzen und Wachsen abtrennbares, klares absolutes Tabak-Aromaöl maßgeblich beeinflußt. The ExtraktjAdsorptionsmittel mixture, the ratio 1: not less than 0.1, because the adsorbent used in the invention the release of the flavoring substances in the following secondary extraction with CO 2 (in the extraction vessel) and the separation in the separating as easily from resins and waxes detachable, clear absolute tobacco aroma oil significantly affected.
  • [0025] [0025]
    Ein Mischungsverhältnis von mehr als 1:10 gibt ebenfalls noch eine gute Ablösung und Abscheidung des Tabak-Aromaöls, wobei allerdings ein größeres Druckbehältervolumen in Kauf zu nehmen ist. A mixing ratio of more than 1:10 is also still a good release and deposition of tobacco aroma oil, although a larger pressure vessel volume is to be accepted.
  • [0026] [0026]
    Das Gemisch aus Primärextrakt und Adsorptionsmittel wird erfindungsgemäß in ' einem ersten Druckbehälter (Extraktionsbehälter) , vorzugsweise Hochdruckbehälter, mit CO 2 unter bestimmten Druck- und Temperaturbedingungen solange behandelt, bis alle Aromastoffe in dem dem Extraktionsgefäß nachgeschalteten zweiten Druckbehälter (Abscheidebehälter) als leicht von Harzen und Wachsen auftrennbare, ölige Flüssigkeit vorliegen. The mixture of primary extract and adsorbents according to the invention, as long as discussed in 'to a first pressure vessel (extractor), preferably high-pressure vessel with CO 2, under certain pressure and temperature conditions until all the flavoring materials in the second pressure vessel to the extraction vessel downstream (deposition) as a light of resins and grow separable, oily liquid present.
  • [0027] [0027]
    Diese Sekundärextraktion mit C0 2 nach dem Verfahren der Erfindung wird erreicht, indem man die zur Extraktion des Extrakt/ Adsorptionsmittel-Gemisches verwendete C0 2 in Bezug auf Druck und Temperatur überkritisch (> 73 bar und > 31,3°C) oder in bezug auf Druck und Temperatur unterkritisch (< 73 bar und < 31,3°C) oder in bezug auf Druck überkritisch ( > 73 bar) und in bezug auf Temperatur unterkritisch (< 31,3°C) hält. These secondary extraction with C0 2 by the method of the invention is achieved by the used for the extraction of the extract / adsorbent mixture C0 2 on in terms of pressure and temperature on critical (> 73 bar and> 31.3 ° C) or in respect pressure and temperature (<73 bar and <31.3 ° C) (> 73 bar) and holds with respect to temperature subcritical (<31.3 ° C) or subcritical with respect to pressure over critical.
  • [0028] [0028]
    Bei überkritischer Arbeitsweise hinsichtlich Druck und Temperatur werden vorzugsweise Drucke von 85 bis 250 bar und Temperaturen von +35° C bis +90°C gewählt. Preferably Prints 90 ° C at supercritical operation temperatures and pressures are 85 to 250 bar and temperatures of + 35 ° C to + selected. Beim Arbeiten im unterkritischen Druck- und unterkritischen Temperaturbereiche sind Drucke von 25 bis 70 bar und Temperaturen von +5°C bis +25°C bevorzugt. When working in the sub-critical pressure and critical temperature ranges are pressures from 25 to 70 bar and temperatures of + 5 ° C to + 25 ° C is preferred. Beim Arbeiten im überkritischen Druck- und unterkritischen Temperaturbereich sind Drucke von 85 bis 200 bar und Temperaturen von +10°C bis +30°C bevorzugt. When working in the supercritical pressure and subcritical temperature range is 85 to 200 prints bar and temperatures of + 10 ° C., preferably to + 30 ° C.
  • [0029] [0029]
    Falls ein besonders niedriger Nikotinanteil im Endprodukt (Sekundärextrakt) erwünscht ist (zB von 5 bis 10% relativ, bezogen auf den Tabak, der zur Primärextraktion verwendet wurde), kann zwischen der anspruchsgemäßen Primärextraktion und der anspruchsgemäßen Sekundärextraktion ein zusätzlicher CO 2 -Extraktionsschritt bei niedrigen Temperaturen zwischengeschaltet werden. If a very low nicotine content is desired in the final product (the secondary extract) (eg, from 5 to 10% relative relative to the tobacco, which was used for the primary extraction) may be from the claimed primary extraction and the claimed secondary extraction, an additional CO 2 -Extraktionsschritt at low temperatures are between. Zu diesem Zweck wird der bei der Primärextraktion erhaltene und mit dem Adsorptionsmittel vermischte Extrakt vorab bei C0 2 -Extraktionstemperaturen von -25°C bis +5°C und C0 2 -Extraktionsdrucken von etwa 20 bis 25 bar behandelt; For this purpose, the obtained treated in the primary extraction, and the extract pre-mixed with the adsorbent in C0 2 -Extraktionstemperaturen from -25 ° C to + 5 ° C and C0 2 -Extraktionsdrucken of about 20 to 25 bar; bei diesem zwischengeschalteten C0 2 -Extraktionsschritt erfolgt die Entspannung im Abscheidebehälter bei unterkritischen Druck- und Temperaturbedingungen, wobei eine Abscheidung (des Nikotins) im Abscheidebehälter bei Temperaturen von etwa +15°C bis +30°C und bei Drucken von etwa 2 bis 15 bar bevorzugt ist. In this intermediate C0 2 -Extraktionsschritt the expansion takes place in the separation vessel at subcritical pressure and temperature conditions in which a deposition (nicotine) in the separation vessel at temperatures of about + 15 ° C to + 30 ° C and at pressures of about 2 to 15 bar is preferred. Dabei genügt eine Extraktionszeit von 0,5 bis 2 Stunden, bevorzugt etwa . In this case, a sufficient extraction time of 0.5 to 2 hours, preferably about. 1 Stunde sowie eine CO 2 -Strommenge von 5 bis 50 kg/Stunde, bevorzugt 10 bis 30 kg/Stunde. 1 hour, and a CO 2 -Strommenge 5-50 kg / hour, preferably 10 to 30 kg / hour. Überraschenderweise werden bei diesem zwischengeschalteten C0 2 -Extraktionsschritt fast ausschließlich Nikotin und andere Nebenalkaloide (nicht aber andere an sich C0 2 -lösliche Bestandteile, wie zB Aromastoffe, Harze, Wachse, Polyphenole etc.) aus dem Primärextrakt/Adsorptionsmittel-Gemisch herausgelöst und im Abscheidebehälter ausgeschieden. Surprisingly, in this intermediate C0 2 -Extraktionsschritt almost exclusively nicotine and other secondary alkaloids (but not other -soluble se C0 2 ingredients such as flavorings, resins, waxes, polyphenols, etc.) removed from the primary extract / adsorbent mixture and in the separating excreted. Das erhaltene Nikotin wird dem Abscheidebehälter entnommen, bevor die anschließende Sekundärextraktion (Aromaextraktion) mit CO 2 beginnt. The nicotine is removed from the separating vessel obtained before the subsequent secondary extraction (extraction flavor) begins with CO 2.
  • [0030] [0030]
    Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gemäß dem Patentanspruch, insbesondere bei der Sekundärextraktion, sind die Abscheidungs- bedingungen im Entspannungsbehälter (Abscheidebehälter) für die Qualität und Quantität des erfindungsgemäß gewonnenen Produkts maßgeblich. In the method according to the claim, especially at the secondary extraction according to the invention, the deposition conditions are in the expansion vessel (deposition) for the quality and quantity of the product according to the invention obtained significantly. Die Entspannungsdrucke und Entspannungstemperaturen liegen zweckmäßigerweise im unterkritischen Bereich der C0 2 (unterkritischer Druck/unterkritische Temperatur). The relaxation Prints and relaxation temperatures are advantageously in the subcritical range of C0 2 (subcritical pressure / subcritical temperature). Dabei sind Drucke von 45 bis 65 bar und Temperaturen von 15 bis 30°C bevorzugt; Here are prints of 45 to 65 bar and temperatures of 15 to 30 ° C preferred; besonders bevorzugt sind Drucke von etwa 50 bis 55 bar und Temperaturen von 20 bis 25°C. particularly preferred are prints from about 50 to 55 bar and temperatures of 20 to 25 ° C. Die Abscheidung im Entspannungsbehälter wird vorzugsweise bei gleichzeitiger Druck- und Temperaturabsenkung gegenüber den im Extraktionsbehälter herrschenden Druck- und Temperaturbedingungen vorgenommen.; Deposition in the expansion vessel is preferably carried out with simultaneous lowering of pressure and temperature relative to the pressure prevailing in the extraction vessel pressure and temperature conditions .;
  • [0031] [0031]
    Auch die Menge der den Extraktionsbehälter durchströmenden CO 2 und die Dauer der Durchströmung sind für die erfindungsgemäße Verfahrensweise maßgeblich. And the amount of the extraction vessel by flowing CO 2, and the duration of the flow are decisive for the inventive procedure. Zweckmäßig sind Behandlungszeiten von insgesamt 0,5 bis 8 Stunden, bevorzugt 1 bis 5 Stunden, besonders bevorzugt 2 bis 4 Stunden; Expediently, the treatment times of a total of 0.5 to 8 hours, preferably 1 to 5 hours, more preferably 2 to 4 hours; zweckmäßig ist eine CO 2 -Strommenge von insgesamt 0,3 bis 35 kg/Stunde, bevorzugt 3 bis 30 kg/Stunde, besonders bevorzugt 5 bis 15 kg/Stunde, bezogen auf 1 kg unbehandelten Tabak. suitably is a CO 2 -Strommenge total from 0.3 to 35 kg / hour, preferably 3-30 kg / hour, more preferably 5 to 15 kg / hour, based on 1 kg of the untreated tobacco. Wie bereits oben ausgeführt wurde (vgl. Seite 8, Zeile 20 bis 25), gelten die vorstehend für die As already mentioned above (see. Page 8, line 20 to 25), the above shall apply to the
  • [0032] [0032]
    (einstufige) Sekundärextraktion angegebenen Bedingungen der C0 2 -Extraktion, wie Druck- und Temperatur im Extraktionsbehälter, Druck und Temperatur im Abscheidebehälter, Extraktionszeit und C0 2 -Strommenge auch für die Primärextraktion, wenn bei ihr als Lösungsmittel CO 2 eingesetzt wird. (Single-stage) indicated secondary extraction conditions of the extraction C0 2, such as pressure and temperature in the extraction vessel, the pressure and temperature in the separation vessel, the extraction time and C0 2 -Strommenge for the primary extraction, if it is used as a solvent for CO 2. Eine nochmalige Aufzählung dieser Parameter, speziell für den Fall der Primärextraktion, erübrigt sich daher. A further list of these parameters, especially for the case of primary extraction, therefore, unnecessary.
  • [0033] [0033]
    Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man nach Beendigung der Sekundärextraktion bei der Entnahme aus dem Entspannungsbehälter ein Feststoff/Ölgemisch, das bereits in 2 Phasen vorliegt. In the method according to the invention is obtained after completion of the secondary extraction during removal from the flash tank a solid / oil mixture that is already present in 2 phases. Durch einfache Filtration kann dieses Gemisch in ein klares, absolutes Tabak-Aromaöl frei von Polyphenolen mit stark reduziertem Nikotinanteil und ein festes Harz/Wachsgemisch mit relativ hohem Nikotinanteil getrennt werden. By simple filtration, this mixture free of polyphenols with greatly reduced nicotine content and a solid resin / wax mixture to be separated by relatively high nicotine content in a clear, absolute tobacco aroma oil.
  • [0034] [0034]
    Ein besonderes Charakteristikum des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aromaöls besteht außerdem darin, daß es den für den jeweils eingesetzten Ausgangstabak typischen Tabakgeruch aufweist. A special feature of the present invention obtained tobacco aroma oil also is that it has the typical output for the tobacco used in each case tobacco smell. Es unterscheidet sich mit dieser Eigenschaft eindeutig von allen bisher bekannt gewordenen Tabakextrakten, denn mit keinem der herkömmlichen Tabakextrakte war es möglich, den typischen Geruch des jeweiligen Ausgangstabaks herzustellen. It differs unique with this property of all hitherto tobacco extracts, because none of the conventional tobacco extracts it was possible to produce the typical smell of tobacco respective output. Aufgrund dieses charakteristischen Merkmals des erfindungsgemäß gewonnenen Tabakextrakts ist davon auszugehen, daß er in seiner stofflichen Zusammensetzung gegenüber dem Stand der Technik völlig neuartig ist. Due to this characteristic feature of the tobacco extract obtained according to the invention can be assumed that he is completely new in its material composition over the prior art.
  • [0035] [0035]
    Mit der vorliegenden Erfindung wird erstmals, ausgehend von einem Produkt (Tabakprimärextrakt), das nebeneinander Aromastoffe, Polyphenole, Nikotin, Harze, Wachse und andere Stoffe enthält, eine Abtrennung und Gewinnung des Tabakaromas als klares und absolutes öl erzielt, und dies. With the present invention for the first time, starting from a product (tobacco primary extract) containing side by side flavors, polyphenols, nicotine, resins, waxes and other substances, achieves separation and recovery of the tobacco flavor as a clear and absolute oil, and this. mit einfach durchzuführenden Maßnahmen und besonders effizientem Resultat. with simply following measures are particularly efficient result. Weder für dieses Verfahren als solches noch für das erhaltene Produkt ließ sich dem Stand der Technik ein Hinweis entnehmen. Neither this method as such nor for the product obtained the prior art was perceived as referring.
  • [0036] [0036]
    Bemerkenswert und überraschend an dem erfindungsgemäß gewonnenen Produkt ist, daß nach beendeter Sekundärextraktion aus dem Entspannungsbehälter eine leicht abtrennbare, klare Schicht von Tabak-Aromaöl mit stark reduziertem Nikotinanteil, frei von Polyphenolen, Harzen und Wachsen und eine harzigwachsartige Schicht entnommen werden kann, die einen wesentlichen Anteil des Nikotins des Primärextrakts einschließt. Remarkably and surprisingly is on the product according to the invention, shows that after completion of secondary extraction from the flash tank a readily separable, clear layer of tobacco aroma oil with greatly reduced nicotine content, free of polyphenols, resins and waxes and a harzigwachsartige layer can be seen, the main one percentage of nicotine in the primary extract includes.
  • [0037] [0037]
    Es war überraschend, daß die Tabakinhaltsstoffe, die nach der erfindungsgemäßen Verfahrensweise durch Primärextraktion gewonnen werden, sich in der Mischung mit einem pulverförmigen Adsorptionsmittel und anschließender'Sekundärextraktion (mit C0 2 ) hinsichtlich ihrer Viskosität, ihrer Löslichkeits- und Abscheideverhältnisse ganz anders verhalten als die gleichen Inhaltsstoffe, die nur der Primärextraktion (auch der C0 2 -Primärextraktion), zB aus Tabakblättern, unterworfen werden. It was surprising that the tobacco constituents which are obtained according to the process according to the invention by primary extraction, behave in the mixture with a powdered adsorbent and anschließender'Sekundärextraktion (C0 2) in terms of their viscosity, their solubility and Abscheideverhältnisse quite different from the same ingredients, which are only the primary extraction (including the C0 2 -Primärextraktion), for example from tobacco leaves subjected.
  • [0038] [0038]
    Auch im Falle der erfindungsgemäß gegebenenfalls zwischengeschalteten besonders effizienten Nikotin-Extraktion (gegebenenfalls zwischengeschalteter CO 2 -Extraktionsschritt) wird dies sehr deutlich: Nach der geltenden Lehre werden Nikotin und Polyphenole nur in Anwesenheit von Feuchtigkeit, zB aus Tabakblättern, mit Hilfe von C0 2 extrahiert. Even in the case of the present invention optionally interposed particularly efficient nicotine extraction (if necessary intermediaries CO 2 -Extraktionsschritt) this is very clear: the existing doctrine nicotine and polyphenols are only in the presence of moisture, eg from tobacco leaves, extracted with the aid of C0 2. Bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise wird jedoch .in keiner Verfahrensstufe Feuchtigkeit zugesetzt oder benutzt, und trotzdem wird aus dem erfindungsgemäß hergestellten Primärextrakt fast das gesamte Nikotin gelöst und im Abscheidebehälter niedergeschlagen. In the method according to the invention is .in any stage of the process, however, added or use moisture, and still is almost detached from the primary extract according to the invention, the entire nicotine and dejected in the separating vessel. Diese neue Erkenntnis resultiert auch in der erfindungsgemäßen Verfahrensvariante, (sofern gewünscht) nahezu reines Nikotin selektiv aus dem Primärextrakt/Adsorptionsmittel-Gemisch durch (trockene) C0 2 -Extraktion bei Temperaturen von -25°C bis +5°C zu extrahieren. This new knowledge also results in the process variant, (if desired) nearly pure nicotine selectively from the primary extract / adsorbent mixture by (dry) C0 2 extraction at temperatures from -25 ° C to + 5 ° C to extract.
  • [0039] [0039]
    Eine weitere Überraschung beruht auf der Ergiebigkeit und der Reinheit des Geruchs des erfindungsgemäß hergestellten Produkts sowie auf dessen den Rauchgeschmack verbessernden Effekt. Another surprise is based on the yield and the purity of the scent of the product according to the invention as well as its smoke flavor-enhancing effect.
  • [0040] [0040]
    Über das Aromaöl speziell des Tabaks ist bisher wenig bekannt geworden. About the aromatic oil specially the tobacco has hitherto been little known. In herkömmlicher Weise gewonnene Aromaöle wurden lediglich durch Wasserdampfdestillation im Labormaßstab hergestellt. Aroma oils conventionally obtained were only produced by steam distillation at laboratory scale. Die erhaltenen öle waren von zahlreichen Fremdgerüchen, wie zB Kamille, Kümmel, Pfefferminz, Baldrian und Amylalkohol begleitet, die wahrscheinlich durch Artefakt-Bildungen hervorgerufen werden. The oils obtained were accompanied by numerous foreign odors, such as chamomile, caraway, peppermint, valerian and amyl alcohol, which are probably caused by artifact formation. Die Ausbeute derartiger Tabaköle betrug etwa 0,1 bis 0,2%. Such oils, the yield of tobacco was about 0.1 to 0.2%.
  • [0041] [0041]
    Wie bereits-oben ausgeführt, steht in klarem Unterschied hierzu das erfindungsgemäß gewonnene Tabak-Aromaöl, das den typischen und reinen Geruch des jeweils eingesetzten Ausgangstabaks aufweist. As already stated-above, is in clear contrast to this, the present invention obtained tobacco aroma oil, which has the typical and pure odor of tobacco output in each case. So riecht zB das aus Havanna-Tabak gewonnene Aromaöl nach Havannatabak, aus Kentucky-Tabak gewonnenes Aromaöl nach Kentucky-Tabak. For example, the smells obtained from Havana tobacco aroma oil to Havana tobacco, obtained from Kentucky tobacco aroma oil to Kentucky tobacco. In ähnlicher Weise zeigen aus Virginia-, Orient- oder Burley-Tabak gewonnene Aromaöle den ganz typischen und reinen Geruch der jeweiligen.Tabaksorte. Similarly, show from Virginia, Oriental and Burley tobacco aroma oils obtained the very typical and pure odor of jeweiligen.Tabaksorte. Aufgrund dieses besonderen, vom Stand der Technik eindeutig unterschiedlichen Charakteristikums ist festzuhalten, daß das erfindungsgemäß gewonnene Tabak-Aromaöl in seiner stofflichen Zusammensetzung gegenüber den Produkten des Stands der Technik ganz neuartig ist. Due to this specific, clearly different from the prior art Charakteristikums is noted that the present invention obtained tobacco aroma oil in its material composition to the products of the prior art is quite novel.
  • [0042] [0042]
    Das auf die erfindungsgemäße Weise gewonnene Tabak-Aromaöl ist frei von Fremdgerüchen, frei von Polyphenolen, Harzen und Wachsen, hat einen reduzierten Nikotinanteil, der nur 5 bis 50% relativ der verwendeten Tabakblätter beträgt, und wird in Ausbeuten von 0,8 bis 2,5% (absolutes öl) erhalten. The information obtained in the way inventive tobacco aroma oil is free from foreign odors, free from polyphenols, resins and waxes, has a reduced nicotine content, which is only 5 to 50% relative to the tobacco leaves used, and is, in yields of 0.8 to 2 5% (absolute oil) was obtained.
  • [0043] [0043]
    Hinsichtlich der Ergiebigkeit bei der Aromatisierung von Tabak i zeigen bereits 50 ppm des erfindungsgemäß gewonnenen Produkts zB aus Havanna-Tabak die gleiche Ergiebigkeit und Intensität im Aroma wie etwa 250 ppm eines nach bekannten Methoden der Wasserdampfdestillation gewonnenen Aroma-Produktes aus Havanna-Tabak. With respect to the yield in the flavoring of tobacco i already show 50 ppm of the present invention obtained product eg from Havana tobacco yield the same coverage and intensity in flavor as about 250 ppm of a obtained by known methods of steam distillation aromatherapy product from Havana tobacco.
  • [0044] [0044]
    Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aromaöls zum Aromatisieren von The invention further provides the use of the present invention obtained tobacco flavor oil for flavoring
  • [0045] [0045]
    Tabak, oder Tabakerzeugnissen wobei diese Aromatisierung sowohl durch Beaufschlagen unmittelbar von Tabak erfolgen kann, als auch durch Aromatisieren von porösem Trägermaterial oder von Tabak-Klebematerial. Tobacco or tobacco products with this flavor can be made directly from tobacco by applying both, as. Well as by flavoring porous carrier material or of tobacco-adhesive material
  • [0046] [0046]
    Im Fall des unmittelbaren Beaufschlagens von Tabak eignet sich das erfindungsgemäße Tabak-Aromaöl nicht nur zum Aromatisieren aromaschwacher Tabake oder rekonstituierten Tabaks mittels Soßen ("Casing") sondern es ist auch besonders als "Top Flavor" geeignet. In the case of immediate Beaufschlagens of tobacco, the tobacco aroma oil according to the invention is suitable not only for flavoring aroma weak tobacco or reconstituted tobacco by means of sauces ("casing") but it is also particularly suitable as a "Best Flavor".
  • [0047] [0047]
    Eine weitere Art des Aromatisierens besteht darin, daß das Tabak-Aromaöl auf poröse Trägermaterialien, die in Berührung mit Tabak oder Tabakerzeugnissen stehen, aufgetragen wird. Another type of aromatization is that the tobacco aroma oil is to porous substrates, which are in contact with tobacco or tobacco products, plotted. Solche poröse Trägermaterialien können zB in Form von Papier- oder Tonstücken, Attrappen, innerem Verpackungsmaterial (beispielsweise bei Schachteln, Beuteln etc.) vorliegen. Such porous substrates eg, may be present (for example, boxes, bags, etc.) in the form of paper or pieces of clay, dummies, inner packing materials.
  • [0048] [0048]
    Als weitere Ausführungsform des Aromatisierens unter Einsatz des erfindungsgemäßen Tabak-Aromaöls ist auch die Zugabe zu Klebematerial für Tabakerzeugnisse zu nennen. As a further embodiment of the aromatization using the tobacco aroma oil of the invention, the addition to adhesive material is to call for tobacco products. Beispiele dafür sind Klebemittel, wie sie üblicherweise für Tabakerzeugnisse verwendet werden, zB Klebstoffe für Zigarrendeckblätter, Zigarettenpapier, etc. Examples include adhesive, such as are commonly used for tobacco products, such as adhesives for cigar wrappers, cigarette paper, etc.
  • [0049] [0049]
    Mittels des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aromaöls lassen sich etwaige, bei der Produktion auftretende Schwankungen (Qualitätsunterschiede oder sonstige Unterschiede im Rauchgeschmack) des Tabaks entscheidend beeinflussen. By means of the present invention obtained tobacco aroma oil can be decisive influence any, occurring during the production fluctuation (differences in quality or other differences in smoking taste) of tobacco.
  • [0050] [0050]
    Die zum Aromatisieren von Tabak oder Tabakerzeugnissen eingesetzte Menge an Tabak-Aromaöl kann je nach Beschaffenheit des Tabaks und der angestrebten Aromatisierung schwanken. The amount of tobacco aroma oil used for flavoring tobacco or tobacco products may vary depending on the nature of tobacco and the desired flavoring. Im Falle von aus zB Havanna-Tabak erfindungsgemäß gewonnenem Aromaöl verwendet man zum Beaufschlagen bevorzugt 25 bis 100, besonders bevorzugt 40 bis 60 mg Tabak-Aromaöl pro kg Tabak, dh 25 bis 100 ppm, bevorzugt 40 bis 60 ppm. In the case of, for example, from Havana tobacco-derived aromatic oil according to the invention is used for applying preferably 25 to 100, particularly preferably 40 to 60 mg tobacco flavor oil per kg of tobacco, ie 25 to 100 ppm, preferably 40 to 60 ppm.
  • [0051] [0051]
    Die mit dem erfindungsgemäßen Produkt. The product according to the invention with the. erzielbare hohe Ergiebigkeit und Intensität wird besonders dadurch gefördert, daß ein harz-, polyphenol- und wachsfreies Tabak-Aromaöl vorliegt. achieved high coverage and intensity is particularly promoted that a resinous, polyphenol and wax-free tobacco aroma oil is present. Auch diese besondere Beschaffenheit des Tabak-Aromaöls stellt ein gegenüber dem Stand der Technik besonders charakteristisches und neuartiges Merkmal dar. These special nature of the tobacco aroma oil represents a comparison with the prior art particularly characteristic and novel feature.
  • [0052] [0052]
    Im folgenden wird eine zur Durchführung der erfindungsgemäßen Sekundärextraktion besonders geeignete Vorrichtung beschrieben (vgl. beigefügte Zeichnung): Flüssiges C0 2 wird aus dem Tank 1 im unterkritischen Druck-und Temperaturzustand entnommen. The following is a particularly suitable for carrying out the second extraction device according to the invention described is (see attached drawing.): Liquid C0 2 is removed from the pressure tank 1 and in the subcritical state temperature. Durch den Wärmeaustauscher 2 wird das CO 2 auf die gewünschte unterkritische oder überkritische Temperatur eingestellt und mit Hilfe der Hochdruckpumpe 3 der gewünschte überkritische oder unterkritische Druck erzielt. Through the heat exchanger 2, the CO 2 is set at the desired sub-critical or supercritical temperature and obtained by means of the high pressure pump 3 of the desired supercritical or subcritical pressure. Durch das Durchflußmeßgerät 16 gelangt das C0 2 in den Extraktionsbehälter 4, wo die Extraktion des Gemisches aus Primärextrakt und Adsorptionsmittel stattfindet. By the flowmeter 16 reaches the C0 2 in the extraction vessel 4, where the extraction of the primary extract and the mixture of the adsorbent is taking place. Die Befüllung und Entleerung des Extraktionsbehälters 4 mit Produkt erfolgt diskontinuierlich durch öffnen und Verschlie- . The filling and emptying of the extraction vessel with 4 product is discontinuous through open and Verschlie-. ßen der Kopföffnung nach jeder Extraktion. Shen of the head opening after each extraction. Der im Extraktionsbehälter herrschende Druck wird mit dem Druckaufnehmer 14 bestimmt. The pressure inside the extraction vessel pressure is determined by the pressure sensor 14. Das flüssige oder fluide CO 2 , das die gelösten Tabakinhaltsstoffe enthält, wird über das Drosselventil 6 zum Druckregelventil 8 (='Entspannungsventil) geführt und durch den Wärmeaustauscher 9 in den Entspannungsbehälter 10 eingebracht. The CO 2 liquid or fluid containing the dissolved tobacco constituents is passed 8 (= 'release valve) via the throttle valve 6 to the pressure control valve and introduced through the heat exchanger 9 into the flash tank 10. Die Trennung der in dem C0 2 gelösten Tabakinhaltsstoffe wird durch das Druckregelventil 8 eingeleitet und durch Senken der Temperatur im Wärmeaustauscher 9 unterstützt. The separation of the C0 2 dissolved in tobacco ingredients is initiated by the pressure control valve 8, and supports by lowering the temperature in the heat exchanger 9. Im Entspannungsbehälter 10 trennen sich die extrahierten Tabakbestandteile in ein klares Tabak-Aromaöl und ein wachsartiges, harziges Nikotinprodukt, die entweder kontinuierlich durch das Ventil 17 oder nach beendeter Extraktion durch öffnen des Behälters 10 entnommen werden. The extracted tobacco components separate into a clear tobacco aroma oil and a waxy, resinous nicotine product, either continuously through the valve 17 or after completion of the extraction by opening the container 10 be taken in the expansion vessel 10. Am Ende jeder Extraktion wird durch Öffnen des Ventils 5 auch die Extraktionsseite der Vorrichtung vom Druck entlastet. At the end of each extraction, the extraction side of the device is relieved of pressure by opening the valve 5. Das während der Extraktion aus dem Entspannungsbehälter 10 austretende C0 2 wird über die Leitung 11 rezirkuliert. The escaping during the extraction from the flash tank 10 C0 2 is recirculated through the line 11. Die Steuerung der Vorrichtung kann von Hand oder mittels des elektrischen Steuergerätes 12 erfolgen , dem als Eingänge die mit einem Temperaturfühler 13 im Extraktionsbehälter 4 gemessenen Temperatur, die mit Druckaufnehmer 14 und 15 gemessenen Drucke, die aus den Druckbehältern 4 und 10 austretenden CO 2 -Ströme sowie die mit dem Durchflußmesser 7 gemessene Durchflußmenge dienen. Control of the device can be performed manually or by means of the electric control device 12, which as inputs measured by a temperature sensor 13 in the extraction vessel 4 temperature, measured by pressure transducer 14 and 15 prints emerging from the pressure vessel 4 and 10 CO 2 streams and the measured flow rate with the flow meter 7 serve. In Abhängigkeit von diesen Meßwerten wird das Druckregelventil 8 und auch die Kühlleistung im Wärmeaustauscher 9 eingestellt. As a function of these measured values, the pressure control valve 8 and the cooling performance in the heat exchanger 9 is set.
  • [0053] [0053]
    Falls bei der anspruchsgemäßen Primärextraktion C0 2 als Lösungsmittel eingesetzt wird, kann die geschilderte, in der Zeichnung erläuterte Vorrichtung auch dabei Anwendung finden. If at the claimed primary extraction C0 2 is used as solvent, the described, illustrated in the drawing device can also apply here.
  • [0054] [0054]
    Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne ihre Anwendung zu beschränken. The following examples illustrate the invention without limiting their application.
  • [0055] [0055]
    Die Bestimmung des Nikotins erfolgte spektralphotometrisch gemäß der aus "Handbuch der Lebensmittelchemie" Bd. VI, (1970), Seiten 321 bis 325, bekannten Methode von H. Kuhn. The determination of nicotine by spectrophotometry according to the from "Handbook of Food Chemistry," Vol. VI, (1970), pages 321-325, known method of H. Kuhn.
  • Beispie 1 Beispie 1
  • [0056] [0056]
    1000 g Havanna-Tabak (Wassergehalt 6,5%, Nikotingehalt 1,27%) werden in einer Messermühle zerkleinert und in 10 Liter Dichlormethan erschöpfend extrahiert - und das Lösungsmittel bei einem Unterdruck von 15 Torr abgedampft. 1000 g Havana tobacco (water content 6.5%, 1.27% nicotine content) are ground in a knife mill and exhaustively extracted in 10 liters of dichloromethane - and the solvent was evaporated under a reduced pressure of 15 Torr.
  • [0057] [0057]
    Es wurden 75 g lösungsmittelfreier, dunkler, sirupartiger Dichlormethanextrakt (Primärextrakt) erhalten, der mit 90 g Na-Aluminiumsilikat (Na-Al-Zeolith) in einem Knetapparat intensiv vermischt wurde (Mischungsverhältnis 1: 1, 2) . There were 75 g of solvent-free, dark, syrupy receive dichloromethane (primary extract), the (Na-Al-zeolite) was thoroughly mixed in a kneader with 90 g of sodium aluminum silicate (mixing ratio 1: 1, 2).
  • [0058] [0058]
    Das Gemisch wurde 120 Minuten lang in einem geschlossenen H ochdruckextraktionsbehälter bei einem Druck von 230 bar und einer Temperatur von 65°C mit CO 2 behandelt. The mixture was treated for 120 minutes at a pressure of ochdruckextraktionsbehälter 230 bar and a temperature of 65 ° C with CO 2 in a closed-H. Der Druck auf der Entspannungsseite betrug 50 bar, die Temperatur 24°C. The pressure on the relaxation side was 50 bar, temperature 24 ° C.
  • [0059] [0059]
    Die Durchflußmenge an CO 2 beträgt 6 kg/Stunde. The flow rate of CO 2 amounts to 6 kg / hour.
  • [0060] [0060]
    Nach Beendigung des Versuches wurden dem Entspannungsbehälter 40,1 g eines Zweiphasengemisches entnommen, das durch einfache Filtration in 22,5 g klares, öliges Tabak-Aromaöl und 17,6 g eines Harz-/Wachsniederschlages aufgetrennt wurde. After completion of the test the flash tank of a two-phase mixture of 40.1 g were removed, which was separated by simple filtration in 22.5 g of a clear, oily tobacco aroma oil and 17.6 g of a resin / wax precipitate.
  • [0061] [0061]
    Die Ausbeute an klarem, absolutem Tabak-Aromaöl betrug 2,25% des verwendeten Tabaks. The yield of clear, absolute tobacco aroma oil was 2.25% of the tobacco used. Der Nikotingehalt war 19,92%, das sind 35% relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen Nikotin. The nicotine content was 19.92%, or 35% of the relative had been present in tobacco nicotine.
  • [0062] [0062]
    Die Ausbeute des Harz-/Wachsniederschlages war 1,76%, der Nikotingehalt 43% absolut, das sind 60% relativ des im Tabak vorhanden gewesenen Nikotins. The yield of the resin / wax precipitation was 1.76%, the nicotine content of 43% absolute, which is 60% of the relative had been present in tobacco nicotine.
  • [0063] [0063]
    Das gewonnene Tabak-Aromaöl war frei von Harzen und Wachsen und zeigte bei der Zugabe von 95 Gew.-%-igem Ethanol keinen Niederschlag und keine Trübung. The recovered tobacco aroma oil was free of resins and waxes and showed the addition of 95 wt .-% - no ethanol precipitation and no haze.
  • Beispiel 2 Example 2
  • [0064] [0064]
    1000 g Kentucky-Tabak (Wassergehalt 8,0%, Nikotingehalt 1,7%) werden in einer Schneidemühle zerkleinert und in einer CO 2 -Hochdruck-Extraktionsanlage (gemäß Zeichnung) mit C0 2 als Lösungsmittel extrahiert: 1000 g Kentucky tobacco (water content 8.0%, 1.7% nicotine content) are ground in a cutting mill and in a CO 2 -Hochdruck extraction plant extracts (according to drawing) with C0 2 as a solvent:
  • Extraktionsbedingungen: Extraction conditions:
  • [0065] [0065]
    Druck im Extraktionsbehälter: 250 bar Temperatur im Extraktionsbehälter: 40° C Druck im Entspannungsbehälter: 55 bar Temperatur im Entspannungsbehälter: 22°C Pressure in the extraction vessel: 250 bar temperature in the extraction vessel: 40 ° C pressure in the expansion vessel: 55 bar Temperature in the expansion vessel: 22 ° C
  • [0066] [0066]
    Dauer der Behandlung: 3 Stunden. Duration of treatment: 3 hours. Durchflußmenge CO 2 : 8 kg/Stunde. Flow rate of CO 2: 8 kg / hour.
  • [0067] [0067]
    Nach beendeter Extraktion werden 70 g einer braunen, festen Paste (Primärextrakt) dem Entspannungsbehälter entnommen und intensiv mit 140 g Bentonit vermischt. After completion of the extraction 70 g of a brown solid paste (primary extract) are taken from the flash tank and vigorously mixed with 140 g of bentonite.
  • [0068] [0068]
    Analog den in Beispiel 1 genannten Bedingungen wird dieses Gemisch einer Sekundärextraktion mit CO 2 unterworfen. Analogous to the conditions set out in Example 1, this mixture a second extraction with CO 2 is subjected.
  • [0069] [0069]
    Nach beendeter Sekundärextraktion wurden dem Entspannungs-, behälter 38 g eines Zweiphasengemisches-entnommen, das durch Druckfiltration (Filterdruck 5 bar) in 29 g eines Harz/ Wachsgemisches und 9 g klares Tabak-Aromaöl aufgetrennt wurde. After completion of the secondary extraction relaxation, container 38 g of a two-phase mixture withdrawn, the by pressure filtration (filtration pressure 5 bar) was was separated into 29 g of a resin / wax mixture and 9 g of a clear oil tobacco aroma.
  • [0070] [0070]
    Das gewonnene Tabak-Aromaöl war frei von Harzen, Wachsen und Polyphenolen und hatte den für Kentucky-Tabak typischen Geruch. The recovered tobacco aroma oil was free of resins, waxes, and polyphenols and had the typical Kentucky tobacco smell. Bei der Zugabe von 95 Gew.-%-igem Ethanol erfolgte keine Trübung. With the addition of 95 wt .-% - ethanol there was no clouding.
  • Beispiel 3 Example 3
  • [0071] [0071]
    1000 g Burley-Tabak (Wassergehalt 7%, Nikotingehalt 2,85%), wurden in einer Messermühle zerkleinert, in 6 Liter n-Hexan erschöpfend extrahiert und das verwendete Lösungsmittel bei einem Unterdruck von 20 Torr restlos abgedampft. 1000 g of Burley tobacco (water content 7% Nicotine 2.85%) were milled in a knife mill, exhaustively extracted in 6 liters of n-hexane and evaporation of the solvent used at a reduced pressure of 20 Torr completely.
  • [0072] [0072]
    Es wurden 65 g lösungsmittelfreier, dunkler, sirupartiger Primärextrakt erhalten, der mit 260 g Magnesiumoxid intensiv vermischt wurde (Mischungsverhältnis 1:4). There were 65 g of solvent-free, dark, syrupy receive primary extract was thoroughly mixed with 260 g of magnesium oxide (mixture ratio 1: 4).
  • [0073] [0073]
    Das Gemisch wurde sodann in einem geschlossenen Hochdruck-Extraktionsbehälter einem zwischengeschalteten C0 2 -Extraktionsschritt und erst dann der Sekundärextraktion unterworfen: The mixture was then subjected to an intermediate C0 2 -Extraktionsschritt and then the secondary extraction in a closed high-pressure extraction vessel:
  • 1. Stufe: 1st stage:
  • [0074] [0074]
    Figure imgb0001
    Nach Ablauf der Behandlungszeit werden dem Entspannungsbehälter 25 g eines nahezu farblosen und geruchlosen öls entnommen. After the treatment period the flash tank 25 g of an almost colorless and odorless oil be removed. Der Nikotingehalt dieses Öls war 94,1% absolut, das sind 82,5% relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen Nikotin. The nicotine content of this oil was 94.1% in absolute terms, which are 82.5% of the relative had been present in tobacco nicotine.
  • 2. Stufe (Sekundärextraktion): 2nd stage (secondary extraction):
  • [0075] [0075]
    Das gleiche, noch im Extraktionsbehälter befindliche Material wurde durch Druck- und Temperaturerhöhung folgendermaßen weiter behandelt: The same, still in the extraction vessel located material has been treated by pressure and temperature rise further as follows:
    Figure imgb0002
  • [0076] [0076]
    Nach Ablauf der Behandlungszeit wurden dem Entspannungsbehälter 29,7 g eines Zweiphasengemisches entnommen, das durch einfache Filtration in 15,5 g klares Tabak-Aromaöl und 14,2 g Harz-/Wachsniederschlag aufgetrennt wurde. After the treatment period the flash tank 29.7 g of a two-phase mixture were removed, which was separated by simple filtration in 15.5 g of clear tobacco aroma oil and 14.2 g resin / wax precipitation.
  • [0077] [0077]
    Die Ausbeute an klarem Tabak-Aromaöl betrug 1,55% vom eingesetzten Tabak, der Nikotingehalt war 9,55% absolut, das sind 5,2% relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen Nikotin. The yield of clear tobacco aroma oil was 1.55% on the used tobacco, the nicotine content was 9.55% absolute, or 5.2% of the relative had been present in tobacco nicotine. Das gewonnene Tabak-Aromaöl war frei von Harzen und Wachsen und zeigte bei der Zugabe von 95 G ew.-%-igem Ethanol keinen Niederschlag und keine Trübung. The recovered tobacco aroma oil was free of resins and waxes and showed the addition of 95 G ew .-% - no ethanol precipitation and no haze.
  • Beispiel 4 Example 4
  • [0078] [0078]
    1000 g Orient-Tabak (Izmir) (Wassergehalt 7,2%, Nikotingehalt 1,45%) wurden in 8 Liter Petroläther erschöpfend extrahiert und das Lösungsmitteln bei einem Unterdruck von 15 Torr restlos abgedampft. 1000 g of Oriental tobacco (Izmir) (water content 7.2%, nicotine content 1.45%) were exhaustively extracted in 8 liters of petroleum ether and evaporation of the solvent under a reduced pressure of 15 Torr completely.
  • [0079] [0079]
    Es wurden 58 g lösungsmittelfreier, dunkler, sirupartiger Primärextrakt erhalten, der mit 23,2 g Kieselgur intensiv vermischt wurde (Mischungsverhältnis 1:0,4). There were 58 g of solvent-free, dark, syrupy receive primary extract was thoroughly mixed with 23.2 g of diatomaceous earth (mixing ratio 1: 0.4). Das Gemisch wurde 180 Minuten lang bei einem Druck von 180 bar und einer Temperatur von +20°C in einem geschlossenen Hochdruckbehälter mit CO 2 behandelt. The mixture for 180 minutes at a pressure of 180 bar and a temperature of + 20 ° C in a sealed high pressure container treatment with CO 2.
  • [0080] [0080]
    Der Druck auf der Entspannungsseite betrug 50 bar, die Temperatur +20°C. The pressure on the relaxation side was 50 bar and the temperature + 20 ° C. Die Durchflußmenge an CO 2 beträgt 10 kg/Stunde. The flow rate of CO 2 amounts to 10 kg / hour.
  • [0081] [0081]
    Nach beendetem Versuch wurden dem Entspannungsbehälter 20 g eines Zweiphasengemisches entnommen, das durch einfache Filtration in 12 g klares, absolutes Tabak-Aromaöl und 8 g Harz/Wachsniederschlag aufgetrennt wurde. After completion of the test the flash tank 20 g of a two-phase mixture were removed, which was separated by simple filtration in 12 g of clear, absolute tobacco aroma oil and 8 g resin / wax precipitation.
  • [0082] [0082]
    Die Ausbeute an klarem Tabak-Aromaöl betrug 1,2% vom verwendeten Tabak, der Nikotingehalt war 23,2% absolut, das sind 19,17 % relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen Nikotin. The yield of clear tobacco aroma oil was 1.2% of the tobacco used, the nicotine content was 23.2% in absolute terms, which are 19.17% of the relative had been present in tobacco nicotine.
  • [0083] [0083]
    Der Harz/Wachsniederschlag hatte einen Nikotingehalt von 57,2% absolut, das sind 31,5% relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen Nikotin. The resin / wax precipitation had a nicotine content of 57.2% in absolute terms, which are 31.5% of the relative had been present in tobacco nicotine.
  • [0084] [0084]
    Das gewonnene Tabak-Aromaöl war frei von Harzen und Wachsen und zeigte bei der Zugabe von 95 Gew.-%-igem Ethanol keinen Niederschlag und keine Trübung. The recovered tobacco aroma oil was free of resins and waxes and showed the addition of 95 wt .-% - no ethanol precipitation and no haze.
  • Beispiel 5 Example 5
  • [0085] [0085]
    Die Ergiebigkeit des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aromaöls wurde wie folgt belegt: The fertility of invention obtained tobacco aroma oil was assigned as follows:
    • Mit Hilfe bekannter Methoden der Wasserdampfdestillation wurden aus dem gleichen Havanna-Tabak - wie im Beispiel 1 benutzt - 0,14% klares und in 95 Gew.-%-igem Ethanol. Using known methods of water steam distillation were from the same Havana tobacco - used as in Example 1 - 0.14% clear and 95 wt .-% - ethanol. sich nicht trübendes Tabak-Aromaöl gewonnen. won not opacifying tobacco aroma oil. Der Nikotingehalt des Aromaöls betrug 0%. The nicotine content of aroma oil was 0%.
  • [0086] [0086]
    Zur Beurteilung der Ergiebigkeit wurden in einem Versuch (Versuch A) 200 mg, in einem weiteren Versuch (Versuch B) 250 mg dieses Aromaöls in einer ethanolischen Lösung auf je 1 kg zuvor entaromatisierten Tabak aufgesprüht. In another experiment (Experiment B) To assess the yield in one experiment (Experiment A) 200 mg, 250 mg previously sprayed this fragrance oil in an ethanolic solution of 1 kg of tobacco aromatized. In einem weiteren Versuch (Versuch C) wurden 50 mg des nach dem erfindungsgemäßen Beispiel 1 gewonnenen Tabak-Aromaöls in einer ethanolischen Lösung ebenfalls auf 1 kg zuvor entaromatisierten Tabak aufgesprüht. In a further experiment (Experiment C) 50 mg of the obtained according to Example 1 of the invention tobacco aroma oil in an ethanolic solution were also previously sprayed on 1 kg of tobacco aromatized.
  • [0087] [0087]
    Der sensorische Vergleich brachte folgendes Ergebnis: The sensory comparison had the following result:
  • Der Tabak aus Versuch A: The tobacco from Experiment A:
  • [0088] [0088]
    Dieser fiel durch seine geringe Aroma-Intensität auf und war auch bezüglich seines gesamten Aromas auch im Rauchgeschmack wenig ausdrucksvoll. This fell to its low aroma intensity and had little expressive also with respect to its entire flavor in the smoke flavor.
  • Der Tabak aus Versuch B: The tobacco from Experiment B:
  • [0089] [0089]
    Er war etwas ausdrucksvoller im Aroma, begleitet von Fremdgerüchen, es wurde ferner eine nachteilige Brenzschärfe im Rauchgeschmack festgestellt. He was a little more expressive in flavor, accompanied by strange odors, an adverse Brenz sharpness it has also been found in the smoke flavor.
  • Der Tabak aus Versuch C: The tobacco from Experiment C:
  • [0090] [0090]
    Er hatte ein intensives, reines abgerundetes Aroma ohne Fremdgeruch und war im Rauchgeschmack voller H erzhaftigkeit. He had an intense, pure-rounded flavor without foreign odor and taste was in the flue erzhaftigkeit full H. Tabak C wurde eindeutig bevorzugt und ist am besten für die Aromatisierung geeignet. Tobacco C was clearly preferred and is best suited for flavoring.
Patent Citations
Cited PatentFiling datePublication dateApplicantTitle
EP0010665A1 *12 Oct 197914 May 1980HAG AktiengesellschaftProcess for the extractive treatment of vegetal and animal matter
DE2142205A1 *23 Aug 197115 Mar 1973Hag AgNicotine removal from tobacco by extraction - preceded by temporary removal of aroma substances
DE2844781A1 *13 Oct 197824 Apr 1980Hag AgVerfahren zur extraktiven bearbeitung von pflanzlichen und tierischen materialien
GB2031707A * Title not available
US3847164 *11 Oct 197312 Nov 1974Kimberly Clark CoMethod of making reconstituted tobacco having reduced nitrates
Referenced by
Citing PatentFiling datePublication dateApplicantTitle
EP0338831A2 *20 Apr 198925 Oct 1989R.J. Reynolds Tobacco CompanyProcess for providing tobacco extracts
EP0669151A1 *22 Feb 199530 Aug 1995Matsushita Electronics CorporationMethod for extracting organic substance, solvent for use in said method, and method for measuring content of organic substance
EP0822247A2 *28 Jul 19974 Feb 1998Müller Extract Company GmbHTobacco aromatic oil substantially free of nicotine and method of preparation
EP0908185A1 *13 Oct 199714 Apr 1999Max Zeller Söhne AGProcess for the production of extracts from medicinal plants
EP1980163A1 *10 Apr 200715 Oct 2008Litesso-AnstaltMethod for treating tobacco leaves and tobacco leaves and their utilisation
US5714071 *27 Nov 19963 Feb 1998Matsushita Electronics CorporationMethod for extracting organic substance, solvent for use in said method, and method for measuring content of organic substance
WO1999018984A1 *12 Oct 199822 Apr 1999Alexander HaukMethod for producing medicinal plant extracts
WO2009110775A1 *16 Feb 200911 Sep 2009Abat MurzagaliyevMethod of medicinal tobacco oil production
Classifications
International ClassificationA24B15/24
Cooperative ClassificationA24B15/24
European ClassificationA24B15/24
Legal Events
DateCodeEventDescription
9 Oct 1998REGReference to a national code
Ref country code: FR
Ref legal event code: ST
1 Sep 1998PG25Lapsed in a contracting state announced via postgrant inform. from nat. office to epo
Ref country code: DE
Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES
Effective date: 19980901
14 Aug 1998REGReference to a national code
Ref country code: CH
Ref legal event code: PL
31 Dec 1997PG25Lapsed in a contracting state announced via postgrant inform. from nat. office to epo
Ref country code: CH
Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES
Effective date: 19971231
Ref country code: FR
Free format text: THE PATENT HAS BEEN ANNULLED BY A DECISION OF A NATIONAL AUTHORITY
Ref country code: LI
30 Jan 1997PGFPPostgrant: annual fees paid to national office
Ref country code: DE
Payment date: 19970130
Year of fee payment: 15
18 Dec 1996PGFPPostgrant: annual fees paid to national office
Ref country code: CH
Payment date: 19961218
Year of fee payment: 15
16 Dec 1996PGFPPostgrant: annual fees paid to national office
Ref country code: FR
Payment date: 19961216
Year of fee payment: 15
30 Aug 198926NNo opposition filed
6 Jan 1989ETFr: translation filed
13 Oct 1988REFCorresponds to:
Ref document number: 3278987
Country of ref document: DE
Date of ref document: 19881013
Format of ref document f/p: P
7 Sep 1988AKDesignated contracting states:
Kind code of ref document: B1
Designated state(s): CH DE FR LI
14 Jan 198717QFirst examination report
Effective date: 19861126
19 Feb 198617PRequest for examination filed
Effective date: 19851205
19 Jun 1985AKDesignated contracting states:
Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT LI LU NL SE
15 Jun 1983AKDesignated contracting states:
Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT LI LU NL SE