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Patents

  1. Advanced Patent Search
Publication numberEP0081231 A2
Publication typeApplication
Application numberEP19820111300
Publication date15 Jun 1983
Filing date7 Dec 1982
Priority date7 Dec 1981
Also published asEP0081231A3, EP0081231B1, US4506682
Publication number1982111300, 82111300, 82111300.8, EP 0081231 A2, EP 0081231A2, EP-A2-0081231, EP0081231 A2, EP0081231A2, EP19820111300, EP82111300
InventorsAdam Dr. Müller
ApplicantAdam Dr. Müller
Export CitationBiBTeX, EndNote, RefMan
External Links: Espacenet, EP Register
Process for the production of aromatic substances from a tobacco extract
EP 0081231 A2
Abstract  translated from German

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Aromastoffen aus einem mit Lösungsmitteln erhältlichen Tabakextrakt (Primärextrakt), durch Vermischen dieses Tabakextraktes mit einem Adsorptionsmittel, Behandeln des erhaltenen Gemisches in einem Druckextraktionsbehälter mit CO 2 unter Extraktionsbedingungen (Sekundärextraktion) und Gewinnung eines klaren Tabak-Aromaöls in einem nachgeschalteten Abscheidebehälter. The invention relates to a process for the recovery of aromatic substances from one related with solvents tobacco extract (primary extract), by mixing the tobacco extract with an adsorbent, treating the resultant mixture in a pressure extraction vessel with CO 2 under extraction conditions (secondary extraction) and obtaining a clear tobacco flavor oil in a downstream separator.

Ferner ist Gegenstand der Erfindung ein neues Tabak- Aromaöl, frei von Harzen, Wachsen und Polyphenolen, mit einem erheblich reduzierten Nikotinanteil. Furthermore, the invention relates to a new tobacco-scented oil, free of resins, waxes, and polyphenols, with a significantly reduced nicotine content.

Außerdem ist Gegenstand der Erfindung die Verwendung des erhältlichen Tabak-Aromaöls zum Aromatisieren von Tabak oder Tabakerzeugnissen. Further object of the invention is the use of the available tobacco flavor oil for flavoring tobacco or tobacco products.

Figure imgaf001
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Claims(15)  translated from German

1. First Verfahren zur Gewinnung von Aromastoffen aus einem Tabakextrakt, dadurch gekennzeichnet, daß man einen mit einem Lösungsmittel erhältlichen.Tabakextrakt (Primärextrakt) mit einem Adsorptionsmittel vermischt, dieses Gemisch mit C0 2 in einem geschlossenen Druckbehälter (Extraktionsbehälter) einer Sekundärextraktion unterwirft und in einem zweiten geschlossenen Druckbehälter (Abscheidebehälter) ein klares, leicht von Harzen und Wachsen abtrennbares Tabakaromaöl mit verringertem Nikotingehalt gewinnt. A process for recovering aromas from a tobacco extract, characterized in that one with a solvent erhältlichen.Tabakextrakt (primary extract) with an adsorbent are mixed, this mixture with C0 2 in a closed pressure vessel is subjected to (extraction container) to a secondary extraction and closed in a second pressure vessel (separating) a clear, easily separable from resins and waxes tobacco aroma oil with reduced nicotine content wins.

2. Second Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel zur Herstellung des Primärextrakts Benzol, Toluol, Methanol, Ethanol, n-Propanol, Methyläthylacetat, Diäthyläther, Aceton, Propan, n-Hexan, Cyclohexan, Petroläther, Dichlormethan, Trichlormethan oder Mischungen dieser Lösungsmittel oder Kohlendioxid verwendet werden. A method according to claim 1, characterized in that the solvent used for the preparation of the primary extract, benzene, toluene, methanol, ethanol, n-propanol, Methyläthylacetat, diethyl ether, acetone, propane, n-hexane, cyclohexane, petroleum ether, dichloromethane, trichloromethane, or mixtures of these solvents be used, or carbon dioxide.

3. Third Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Adsorptionsmittel bei der Sekundärextraktion Magnesiumoxid, Aktivkohle, Aluminiumoxid, Natrium-Aluminiumsilikat, Bleicherde, Bentonit, Kieselgel, Kieselgur oder zeolithische Molekularsiebe einsetzt. Process according to one of the preceding claims, characterized in that one uses as an adsorbent for the secondary extraction of magnesium oxide, activated carbon, alumina, sodium aluminum silicate, clay, bentonite, silica gel, diatomaceous earth, or zeolite molecular sieves.

4. 4th Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Mischungsverhältnis Primär- extrakt:Adsorptionsmittel von 1:0,1 bis 1:10 anwendet. Process according to one of the preceding claims, characterized in that a mixing ratio of the primary extract: applying adsorbent of 1:0.1 to 1:10.

5. 5th Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Sekundärextraktion mit C0 2 im Extraktionsbehälter bei überkritischen Druck- und Temperatur-Bedingungen, bei unterkritischen Druck- und Temperatur-Bedingungen oder bei überkritischen Druck- und unterkritischen Temperatur-Bedingungen arbeitet. Process according to one of the preceding claims, characterized in that in the secondary extraction with C0 2 in the extraction vessel at supercritical pressure and temperature conditions, working at sub-critical pressure and temperature conditions, or at supercritical pressure and subcritical temperature conditions.

6. 6th Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Sekundärextraktion mit C0 2 im Abscheidebehälter bei unterkritischen Druck- und Temperatur-Bedingungen entspannt. Process according to one of the preceding claims, characterized in that in the secondary extraction with C0 2 in the separating at subcritical pressure and temperature conditions relaxed.

7. 7th Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Tabakaromaöl gewonnen wird, dessen Nikotinanteil auf 5 bis 50% relativ (bezogen auf den Nikotingehalt der Tabakblätter vor der Primärextraktion) vermindert ist. Process according to one of the preceding claims, characterized in that a tobacco flavor oil is extracted, the nicotine content is limited to 5 to 50% (based on the nicotine content of tobacco leaves prior to the primary extraction) relatively decreased.

8. 8th Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Nikotinreduzierung im Tabäk-Aromaöl auf 5 bis 10% relativ (bezogen auf den Nikotingehalt der Tabakblätter vor der Primärextraktion) man die Sekundärextraktion mit C0 2 in zwei Stufen durchführt: Process according to one of the preceding claims, characterized in that, for nicotine reduction in Tabaek aroma oil to 5 to 10% (based on the nicotine content of tobacco leaves prior to the primary extraction) relative one carries out the second extraction with C0 2 in two stages:

a. Eine erste Extraktionsstufe mit C0 2 bei einer Temperatur von -25°C bis +5° C und einem Druck von etwa 20 bis 25 bar im Extraktionsbehälter, A. A first extraction step with C0 2 at a temperature of -25 ° C to +5 ° C and a pressure of about 20 to 25 bar in the extraction container,

b. b. Eine zweite Extraktionsstufe mit C0 2 durch anschließende Druck- und.Temperatursteigerung auf über 25 bar und über 5°C im Extraktionsbehälter. A second extraction step with C0 2 by subsequent pressure on und.Temperatursteigerung about 25 bar and about 5 ° C in the extraction vessel.

9. 9th Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man im Abscheidebehälter bei unterkritischen Druck- und Temperaturbedingungen entspannt. A method according to claim 8, characterized in that in the separating relaxed at subcritical pressure and temperature conditions.

10. 10th Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Sekundärextraktion mit CO 2 während 0,5 bis 8 Stunden durchführt. Process according to one of the preceding claims, characterized in that the secondary extraction is carried out with CO 2 for 0.5 to 8 hours.

11. 11th Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Sekundärextraktion CO 2 in einer Menge von 0,3 bis 35 kg/Stunde, bezogen auf 1 kg Tabak, dem der Tabakextrakt entstammt, einsetzt. Process according to one of the preceding claims, characterized in that in the secondary extraction of CO 2 in an amount of 0.3 to 35 kg / hour, based on 1 kg of tobacco, the tobacco extract is taken, is used.

12. 12th Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das bei der Sekundärextraktion im Abscheidebehälter gewonnene Produkt durch Filtration in Harze und Wachse einerseits und klares Tabak-Aromaöl andererseits auftrennt. Process according to one of the preceding claims, characterized in that the product obtained by extraction in the secondary separating product by filtration in resins and waxes on the one hand and clear tobacco aroma oil on the other hand is separated.

13. 13th Klares Tabak-Aromaöl, erhältlich gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Tabak-Aromaöl frei von Polyphenolen, Harzen und Wachsen ist.und einen Nikotinanteil von 5 bis 50% relativ besitzt, bezogen auf den eingesetzten Tabak, dem der Tabakextrakt entstammt. Clear tobacco aroma oils, obtainable according to any one of the preceding claims, characterized in that said tobacco flavor oil free of polyphenols, resins and waxes relative ist.und a nicotine content of 5 to 50% has, based on the used tobacco, the tobacco extract is taken from .

14. 14th Verwendung des Tabak-Aromaöls gemäß einem der vorstehenden Ansprüche zum Aromatisieren von Tabak oder Tabakerzeugnissen. Use of the tobacco flavor oil as claimed in any of the preceding claims for flavoring tobacco or tobacco products.

15. 15th Verwendung gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Aromatisierung unmittelbar auf Tabak oder aber auf poröses Trägermaterial oder Tabak-Klebematerial erfolgt. Use according to claim 14, characterized in that the flavoring is immediate on tobacco or on porous carrier material or tobacco-adhesive material.

Description  translated from German
    BESCHREIBUNG DESCRIPTION
  • [0001] [0001]
    Die Erfindung betrifft als neues Produkt ein klares Tabak- Aromaöl, frei von Polyphenolen, Harzen und Wachsen,mit einem reduzierten (verminderten) Nikotingehalt von 5 bis 50% relativ (bezogen auf den Tabak, dem das Tabak-Aromaöl entstammt) und mit dem für den jeweils eingesetzten Ausgangstabak typischen Tabakgeruch. The invention relates to new product, a clear tobacco aroma oil, free of polyphenols, resins and waxes, with a reduced (decreased) Nicotine content of 5 to 50% RH (relative to the tobacco, which comes from the tobacco aroma oil) and with that for the output Tobacco typical smell of tobacco used in each case. Darüberhinaus betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Abtrennung von klarem Tabak- Aromaöl aus Tabakextrakt und dessen Verwendung gemäß den Patentansprüchen. Moreover, the invention relates to a process for separating clear oil from tobacco flavor tobacco extract and its use according to the claims.
  • [0002] [0002]
    Bei der Herstellung von Tabakwaren spielt die Aromatisierung des Tabaks eine besondere Rolle. In the manufacture of tobacco flavoring of tobacco plays a special role. Versuche, aus aromastarken Tabaken oder Tabakabfällen das für den jeweiligen Tabak typische Tabak-Aromaöl teilweise oder ganz zu gewinnen, um es anderen, aromaschwachen Tabaken gleicher Provenienz zuzusetzen, scheiterten bisher daran, daß es nicht gelang, ein absolutes (klares) Tabak-Aromaöl, frei von Harzen und Wachsen mit reduziertem Nikotingehalt, zu gewinnen. Experiments, which is typical for the respective tobacco tobacco aroma oil to gain from aromatherapy strong tobacco or tobacco refuse partially or fully to it to add another flavor weak tobaccos same origin, have failed so far out that it was not possible, an absolute (clear) tobacco aroma oil, free of resins and waxes with reduced nicotine levels to win.
  • [0003] [0003]
    Die DE-OS 21 28 779 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung von Aromastoffen und die. DE-OS 21 28 779 describes a process for the production of flavorings and the. Umwandlung der Aroma-Precursoren aus Tabak, indem der Tabak mit einem oder mehreren Lösungsmitteln, die in der eluotropen Reihe zwischen Trichloräthylen und Äthylacetat liegen, extrahiert wird und aus dem gewonnenen Extrakt durch eine Wärmebehandlung zwischen 110 und 180° die Aroma-Precursoren aktiviert werden. Converting the flavor precursors from tobacco by the tobacco with one or more solvents, which are in the eluotropic series between trichlorethylene and ethyl acetate, extracted, and from the obtained extract by heat treatment 110-180 °, the flavor precursors are activated. Die nach diesem Verfahren gewonnenen Aroma-Produkte stellen eine wachsartige, harzige Masse dar, die alle Wachse und Harze sowie Polyphenole und nahezu das gesamte Nikotin des Ausgangsproduktes enthalten. The knowledge gained by this process flavoring products represent a waxy, resinous mass, which contain all the waxes and resins, as well as polyphenols and almost the entire output of the nicotine product.
  • [0004] [0004]
    Die DE-OS 21 42 205 beschreibt ein Verfahren zur selektiven, aromaerhaltenden Extraktion von Nikotin aus Tabak,-indem in der ersten Stufe dem trockenen Tabak durch Behandlung mit trockenen, überkritischen Gasen (zB CO 2 )das Aroma entzogen wird, das dann vorübergehend im Abscheidebehälter B verbleibt, bis dem Tabak im Behälter A durch eine zweite Verfahrensstufe mit Hilfe feuchter C0 2 das Nikotin entzogen wurde, das dann im Behälter D abgeschieden wird. DE-OS 21 42 205 describes a process for selective aroma preserving extraction of nicotine from tobacco-using the dry tobacco is removed from the flavor by treatment with dry, supercritical gases (eg CO 2) in the first stage, which temporarily then separating B remains until the nicotine was removed from the tobacco in the vessel A by a second stage using moist C0 2, is then deposited in the container D. In einer dritten Verfahrensstufe werden die im Behälter B befindlichen Aromastoffe mit zB überkritischer C0 2 gelöst, wieder in den Behälter A zurückgeführt und dort auf dem Tabak abgeschieden. In a third process stage, the flavoring substances contained in the container B is dissolved with, for example supercritical C0 2, recycled to the tank A, and there is deposited on the tobacco.
  • [0005] [0005]
    Dieses Verfahren ist bezüglich der Tabakaromagewinnung und Ausnutzung kostspielig und von geringer Effizienz, weil das in der ersten Stufe gewonnene Produkt kein von Harzen und Wachsen abtrennbares, klares flüssiges Tabakaromaöl darstellt, sondern eine Paste ist, die nahezu alle unerwünschten Wachse und Harze des Ausgangsproduktes sowie unerwünschte Polyphenole einschließt. This procedure is relative to the tobacco flavor production and utilization expensive and of low efficiency, because the product obtained in the first stage is not a separable of resins and waxes, clear liquid tobacco flavor oil, but a paste is that almost all of the unwanted waxes and resins of the starting material and undesirable including polyphenols. Außerdem verhindern diese wachs- und harzartigen Stoffe die gleichmäßige Verteilung und Aromaübertragung bei der Rearomatisierung eines zu beaufschlagenden Tabaks. In addition, this wax and resinous substances prevent the uniform distribution and flavor transfer when a rearomatization to be acted upon tobacco. Die Polyphenole haben unter anderem den Nachteil, daß sie den Rauchgeschmack beeinträchtigen. The polyphenols have one of the disadvantages that they affect the smoke flavor.
  • [0006] [0006]
    Die DE-OS 28 44 781 beschreibt ein Verfahren zur extraktiven Behandlung von pflanzlichem und tierischem Material, ua DE-OS 28 44 781 describes a process for the extractive treatment of plant and animal material, including
  • [0007] [0007]
    auch die Bearbeitung von Tabak unter Verwendung eines aus zwei Komponenten bestehenden Lösungsmittels, wie zB 93 Molprozent C0 2 + 7 Molprozent Ethanol oder 94 Molprozent C0 2 + 6 Molprozent Butan. the processing of tobacco using a solvent composed of two components, such as 93 mole percent of C0 2 + 7 mole percent of ethanol or 94 mole percent of C0 2 + 6 mole percent butane. Mit dem Zweiphasengemisch soll erreicht werden, daß zB die bei der organischen Lösungsmittelextraktion gebildeten Addukte und Veränderungen im bearbeiteten Material vermieden werden. With the two-phase mixture is to be achieved that, for example, the adducts formed, and changes in the machined material, the organic solvent extraction can be avoided. Das Arbeiten mit CO 2 allein unter überkritischen Druckbedingungen soll, um zu ausreichenden Extraktionsgraden zu kommen - Drucke von über 150 bar erfordern. Working with CO 2 alone under supercritical pressure conditions is to come to sufficient degrees of extraction - require of more than 150 bar. Nach dem Verfahren der DE-OS 28 44 781 sollen diese Nachteile vermieden werden, wenn dem zur Extraktion eingesetzten CO 2 gewisse Mengen zB alkoholische Lösungsmittel als Schleppmittel hinzugefügt werden. After the process of DE-OS 28 44 781 these disadvantages should be avoided if the CO 2 used for the extraction of certain quantities such as alcoholic solvents are added as an entrainer.
  • [0008] [0008]
    Nach diesem Verfahren wird - ebenso wie nach dem Verfahren der DE-OS 21 42 205 - als Zwischenprodukt nur eine pastenförmige, wenig Aromastoffe enthaltende Substanz mit allen Wachs-und Harzanteilen sowie unerwünschten Polyphenolen des zur Extraktion verwendeten Tabaks gewonnen. According to this method - as well as by the process of DE-OS 21 42 205 - obtained as an intermediate only a pasty, containing little flavoring substance with all the wax and resin components and unwanted polyphenols of the tobacco used for extraction.
  • [0009] [0009]
    Gemäß keinem der bekannten Verfahren war die Erzielung eines Tabakextrakts bzw. Tabak-Aromas möglich, das den für den jeweils eingesetzten Ausgangstabak typischen Tabakgeruch besitzt. According to any known method to achieve a tobacco extract or tobacco flavor was possible, which has the typical output for the tobacco smell of tobacco used in each case.
  • [0010] [0010]
    Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein klares, absolutes Tabak-Aromaöl zu gewinnen, das qualitativ und quantitativ nahezu alle Aromastoffe des Ausgangsproduktes enthält, frei von Harzen, Wachsen und Polyphenolen ist und dessen Nikotingehalt - verglichen mit dem Ausgangsprodukt - stark reduziert ist. Object of the present invention is to obtain a clear, absolute tobacco aroma oil containing qualitatively and quantitatively almost all flavors of the original product, is free of resins, waxes, and polyphenols and its nicotine content - compared to the starting material - is greatly reduced.
  • [0011] [0011]
    Diese Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß den Patentansprüchen gelöst. This object is achieved by the method according to the claims.
  • [0012] [0012]
    Da nach den bekannten Verfahren der Extraktion des Tabaks mit organischen Lösungsmitteln oder der Extraktion des Tabaks mit überkritischen Gasen, wie zB CO 2 , stets nur ein pastenförmiges Aromaprodukt mit nahezu allen Harzen und Wachsen sowie Polyphenolen des Ausgangsmaterials gewonnen wurde, ist es überraschend, daß durch eine Primärextraktion mit organischen Lösungsmitteln oder Mischungen dieser Lösungsmittel untereinander oder mit Kohlendioxid und durch eine nachgeschaltete Sekundärextraktion mit C0 2 ein zweiphasiges Harz-/Aromaölgemisch gewonnen wird, das leicht in ein klares Tabak-Aromaöl und ein festes Harz/Wachsgemisch ohne Aromaträger aufgetrennt werden kann. Because of the known methods of extraction of tobacco with organic solvents or extraction of tobacco with supercritical gases such as CO 2, is always just a paste-like aroma product was obtained with nearly all resins and waxes, as well as polyphenols of the starting material, it is surprising that by a first extraction with organic solvents or mixtures of these solvents with one another or with carbon dioxide and through a downstream second extraction with C0 2 is produced a two-phase Harz-/Aromaölgemisch, which can be easily separated into a clear tobacco aroma oil, and a solid resin / wax mixture without the aroma carrier.
  • [0013] [0013]
    Nachstehend wird die Erfindung im einzelnen erläutert. The invention will be explained in detail.
  • [0014] [0014]
    Tabak im Sinne der vorliegenden Erfindung sind fermentierte Tabak-Blätter, -Stengel, -Stiele oder -Staub sowie Tabakabfälle. Tobacco in the context of the present invention are fermented tobacco leaves, stalks, stems, or dust and tobacco waste.
  • [0015] [0015]
    Tabak-Primärextrakt im Sinne der vorliegenden Erfindung ist ein mit üblichen organischen Lösungsmitteln, insbesondere Benzol, Toluol, Methanol, Ethanol, n-Propanol, Methyln-Propan äthylacetat, Diäthyläther, Aceton, n-Propan n-Hexan, Cyclohexan, Petroläther, Dichlormethan oder Trichlormethan, oder mit Mischungen dieser Lösungsmittel hergestellter Extrakt. Tobacco primary extract in accordance with the present invention is ethyl acetate with usual organic solvents, especially benzene, toluene, methanol, ethanol, n-propanol, Methyln propane, diethyl ether, acetone, n-propane, n-hexane, cyclohexane, petroleum ether, dichloromethane, or manufactured trichloromethane, or mixtures of these solvents extract. Ein Primär-Extrakt im Sinne der vorliegenden Erfindung ist ferner auch ein C0 2 -Extrakt, dh mit Hilfe von CO 2 als Lösungsmittel hergestellter Extrakt. A primary extract according to the present invention further provides a C0 2 extract, that prepared with the aid of CO 2 as a solvent extract.
  • [0016] [0016]
    Adsorptionsmittel im Sinne der vorliegenden Erfindung sind alle gebräuchlichen Adsorbentien, insbesondere Aktivkohle, Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Natrium-Aluminiumsilikat, Bleicherde, Bentonit, Kieselgel, Kieselgur, zeolithische Molekularsiebe etc. Adsorbent according to the present invention are all conventional adsorbents, particularly activated carbon, alumina, magnesium oxide, sodium aluminum silicate, Fuller's earth, bentonite, silica gel, kieselguhr, zeolitic molecular sieves, etc.
  • [0017] [0017]
    Tabak-Aromaöl im Sinne der vorliegenden Erfindung ist eine bei Normaltemperatur absolut klare, tabakaromatische, ölige Flüssigkeit - frei von Harzen und Wachsen, frei von Polyphenolen, mit einem reduzierten Nikotinanteil auf 5 bis 50% relativ (insbesondere 10 bis 40% relativ) bezogen auf den Tabak, dem der Tabakextrakt entstammt - die bei Zugabe von 95 Gew.-%-igem Ethanol keine Trübungen oder Ausfällungen zeigt. Tobacco aroma oil according to the present invention is a normal temperature absolutely clear, tobacco, aromatic oily liquid - free of resins and waxes, free of polyphenols, with reduced nicotine content of 5 to 50% RH (in particular 10 to 40% relative) with respect to the tobacco stems of the tobacco extract - with the addition of the 95 wt -% ethanol shows no turbidity or precipitation.
  • [0018] [0018]
    Die Herstellung des erfindungsgemäß eingesetzten Tabak-Primärextrakts besteht im einzelnen darin, den Tabak in einem der vorgenannten Lösungsmittel oder (im Falle organischer Lösungsmittel) in einem Lösungsmittelgemisch zu extrahieren. The manufacture of the primary tobacco extract used in the invention in detail it is to extract the tobacco in any of the preceding solvents, or (in the case of organic solvent) in a solvent mixture.
  • [0019] [0019]
    Bevorzugt wird dabei 1 Gewichtsteil vorzerkleinerter Tabak mit etwa 3 bis 30 Gewichtsteilen eines der genannten Lösungsmittel (vorzugsweise CO 2 , n-Hexan oder Dichlormethan) extrahiert. Preference is given to 1 part by weight of pre-comminuted tobacco with about 3 to 30 parts by weight of said solvent (preferably CO 2, n-hexane, or dichloromethane) is extracted. Je nach der Effizienz der vorhandenen Extraktionsvorrichtungen erfolgt die Primärextraktion während mindestens 10 Minuten und höchstens 10 Stunden, vorzugsweise während 1.bis 5 Stunden. Depending on the extraction efficiency of existing devices, the primary extraction is carried out for at least 10 minutes and at most 10 hours, preferably for 1st to 5 hours.
  • [0020] [0020]
    Im Falle des Einsatzes organischer Lösungsmittel erfolgt die Primärextraktion unter normalen Druckbedingungen. In the case of the use of organic solvents, the primary extraction occurs under normal pressure conditions. Im Falle des Einsatzes von CO 2 bei der Primärextraktion sind die Druck-und Temperaturbedingungen im Extraktionsbehälter und Abscheidebehälter, sowie Extraktionszeit und CO 2 -Stronimenge mit denjenigen identisch, die nachstehend im Zusammenhang mit der (einstufigen) Sekundärextraktion angegeben sind (vgl. Seite 10, Zeile 5 bis 19, Seite 11, Zeile 12 bis 32). In the case of the use of CO 2 in the primary extraction, the temperature and pressure conditions in the extraction vessel and separating vessel, and extraction time, and CO 2 Stronimenge are identical with those which are set forth below in connection with the (one-step) Secondary extraction (see page 10, lines 5 to 19, page 11, line 12 to 32).
  • [0021] [0021]
    Der bei der Behandlung mit diesen Lösungsmitteln ungelöste Rückstand wird abgetrennt und der Lösungsmittel enthaltende Extrakt durch Verdampfen eingeengt, bis ein sirupartiger lösungsmittelfreier Tabakextrakt gewonnen wird. In the treatment of unresolved with these solvents residue is separated and the solvent-containing extract was concentrated by evaporation to a syrupy solvent-free tobacco extract is obtained. Das Verdampfen erfolgt im Falle des Einsatzes organischer Lösungsmittel vorzugsweise bei Unterdruck, besonders bevorzugt bei etwa 15 Torr. The evaporation takes place in the case of the use of organic solvents, preferably under reduced pressure, more preferably at about 15 Torr. Im Falle des Einsatzes von C0 2 erfolgt das Verdampfen im Abscheidebehälter, wie bereits vorstehend ausgeführt, unter den Druck-und Temperaturbedingungen, wie sie nachstehend für die (einstufige) Sekundärextraktion angegeben sind. In the case of the use of C0 2, the evaporation takes place in the separator, as described above, under the pressure and temperature conditions as specified below for the (single) second extraction.
  • [0022] [0022]
    Ein in dieser Weise gewonnener Tabak-Primärextrakt enthält ua. Obtained in this way a tobacco-primary extract contains, among others. Polyphenole, Harze/Wachse, Nikotin und liegt, wie der Erfinder festgestellt hat, in einer für die nachfolgende Sekundärextraktion (mit CO 2 ) besonders geeigneten, leicht zugänglichen Form vor, Polyphenols, resins / waxes, nicotine, and is, as its inventor has found, in a secondary for the subsequent extraction particularly suitable (CO 2), readily accessible form,
  • [0023] [0023]
    Der erhaltene Tabak-Primärextrakt wird nun erfindungsgemäB . The resulting primary tobacco extract is now erfindungsgemäB. mit einem Adsorptionsmittel intensiv vermischt, bis eine gleichmäßige Verteilung zwischen Extrakt und Adsorptionsmittel vorliegt. intensively mixed with an adsorbent, to a uniform distribution between the adsorbent and extract present. Dabei sind besonders bevorzugte Adsorptionsmittel: Natrium-Aluminiumsilikat, Bentonit, Magnesiumoxid oder zeolithische Molekularsiebe. In this particularly preferred adsorbent: sodium aluminum silicate, bentonite, magnesium oxide, or zeolitic molecular sieves. Das Mischungsverhältnis Extrakt:Adsorptionsmittel ist variabel und kann in Abhängigkeit von der Konsistenz des Extraktes, der Dichte und Teilchengröße des Adsorptionsmittels sowie der gewünschten Konsistenz des Mischproduktes eingestellt werden. The mixing ratio of extract: adsorbent is variable and can be adjusted depending on the consistency of the extract, the density and particle size of the adsorbent and the desired consistency of the mixed product. Im allgemeinen ist ein Mischungsverhältnis Extrakt:Adsorptionsmittel zwischen 1:0,1 bis 1:10 ausreichend; bevorzugt wird ein pulverförmiges Extraktgemisch mit einem Mischungsverhältnis Extrakt:Adsorptionsmittel von 1:0,3 bis 1:6. In general, a mixing ratio of extract is sufficient adsorbent is between 1:0.1 to 1:10, preferably a powdered extract mixture with a mixing ratio of extract: adsorbent is from 1:0.3 to 1:6.
  • [0024] [0024]
    Das ExtraktjAdsorptionsmittel-Gemisch soll das Verhältnis 1:0,1 nicht unterschreiten, weil das erfindungsgemäß eingesetzte Adsorptionsmittel das Lösen der Aromastoffe bei der folgenden Sekundärextraktion mit CO 2 (im Extraktionsbehälter) und die Abscheidung im Abscheidebehälter als leicht von Harzen und Wachsen abtrennbares, klares absolutes Tabak-Aromaöl maßgeblich beeinflußt. The ExtraktjAdsorptionsmittel mixture shall not be less than the ratio 1:0.1, because the adsorbent used in the invention the release of the flavoring substances of the following secondary extraction with CO 2 (in the extraction vessel) and the separation in the separating as easily from resins and waxes detachable, clear absolute tobacco aroma oil affected significantly.
  • [0025] [0025]
    Ein Mischungsverhältnis von mehr als 1:10 gibt ebenfalls noch eine gute Ablösung und Abscheidung des Tabak-Aromaöls, wobei allerdings ein größeres Druckbehältervolumen in Kauf zu nehmen ist. A ratio of more than 1:10 is also still a good release and separation of the tobacco aroma oil, although a larger pressure vessel volume is to be accepted.
  • [0026] [0026]
    Das Gemisch aus Primärextrakt und Adsorptionsmittel wird erfindungsgemäß in ' einem ersten Druckbehälter (Extraktionsbehälter) , vorzugsweise Hochdruckbehälter, mit CO 2 unter bestimmten Druck- und Temperaturbedingungen solange behandelt, bis alle Aromastoffe in dem dem Extraktionsgefäß nachgeschalteten zweiten Druckbehälter (Abscheidebehälter) als leicht von Harzen und Wachsen auftrennbare, ölige Flüssigkeit vorliegen. The mixture of primary extract and adsorbents according to the invention in 'to a first pressure vessel (extraction vessel), preferably high-pressure vessel, as long as treated with CO 2 under certain pressure and temperature conditions until all the flavoring materials in the second pressure vessel to the extraction vessel downstream (separator) as a light of resins and grow separable, oily liquid present.
  • [0027] [0027]
    Diese Sekundärextraktion mit C0 2 nach dem Verfahren der Erfindung wird erreicht, indem man die zur Extraktion des Extrakt/ Adsorptionsmittel-Gemisches verwendete C0 2 in Bezug auf Druck und Temperatur überkritisch (> 73 bar und > 31,3°C) oder in bezug auf Druck und Temperatur unterkritisch (< 73 bar und < 31,3°C) oder in bezug auf Druck überkritisch ( > 73 bar) und in bezug auf Temperatur unterkritisch (< 31,3°C) hält. This secondary extraction with C0 2 in accordance with the method of the invention is achieved by mixing the extract used for the extraction of the / adsorbent mixture of C0 2 in terms of pressure and supercritical temperature (> 73 bar and> 31.3 ° C) or in respect pressure and temperature (<73 bar and <31.3 ° C) (> 73 bar) and has with respect to sub-critical temperature (<31.3 ° C) with respect to sub-critical or critical pressure.
  • [0028] [0028]
    Bei überkritischer Arbeitsweise hinsichtlich Druck und Temperatur werden vorzugsweise Drucke von 85 bis 250 bar und Temperaturen von +35° C bis +90°C gewählt. For supercritical operation in terms of pressure and temperature preferably prints bar 85-250 and selected temperatures of +35 ° C to +90 ° C. Beim Arbeiten im unterkritischen Druck- und unterkritischen Temperaturbereiche sind Drucke von 25 bis 70 bar und Temperaturen von +5°C bis +25°C bevorzugt. When working in the subcritical pressure and subcritical temperature ranges are from 25 to 70 prints bar and temperatures of +5 ° C to +25 ° C. being preferred. Beim Arbeiten im überkritischen Druck- und unterkritischen Temperaturbereich sind Drucke von 85 bis 200 bar und Temperaturen von +10°C bis +30°C bevorzugt. When operating in the supercritical pressure and the subcritical temperature range is from 85 to 200 prints bar and temperatures of +10 ° C to +30 ° C is preferred.
  • [0029] [0029]
    Falls ein besonders niedriger Nikotinanteil im Endprodukt (Sekundärextrakt) erwünscht ist (zB von 5 bis 10% relativ, bezogen auf den Tabak, der zur Primärextraktion verwendet wurde), kann zwischen der anspruchsgemäßen Primärextraktion und der anspruchsgemäßen Sekundärextraktion ein zusätzlicher CO 2 -Extraktionsschritt bei niedrigen Temperaturen zwischengeschaltet werden. If a very low nicotine content is desired in the final product (the secondary extract) (eg, from 5 to 10% relative to relative to the tobacco, which was used for the primary extraction), additional CO 2 extraction step may be between the claimed primary extraction and the claimed secondary extraction at low temperatures are between. Zu diesem Zweck wird der bei der Primärextraktion erhaltene und mit dem Adsorptionsmittel vermischte Extrakt vorab bei C0 2 -Extraktionstemperaturen von -25°C bis +5°C und C0 2 -Extraktionsdrucken von etwa 20 bis 25 bar behandelt; bei diesem zwischengeschalteten C0 2 -Extraktionsschritt erfolgt die Entspannung im Abscheidebehälter bei unterkritischen Druck- und Temperaturbedingungen, wobei eine Abscheidung (des Nikotins) im Abscheidebehälter bei Temperaturen von etwa +15°C bis +30°C und bei Drucken von etwa 2 bis 15 bar bevorzugt ist. To this end, the extract obtained from said primary extraction and mixed with the adsorption agent is pre-treated bar C0 2 extraction temperatures of from -25 ° C to +5 ° C and C0 2 extraction pressures of about 20 to 25, in this intermediate C0 2 - Relaxation in the extraction step is separating at subcritical pressure and temperature conditions, a deposition (nicotine) in the separating vessel at temperatures of about +15 ° C to +30 ° C and at pressures of about 2 to 15 bar is preferred. Dabei genügt eine Extraktionszeit von 0,5 bis 2 Stunden, bevorzugt etwa . Here, a sufficient extraction time of 0.5 to 2 hours, preferably about. 1 Stunde sowie eine CO 2 -Strommenge von 5 bis 50 kg/Stunde, bevorzugt 10 bis 30 kg/Stunde. 1 hour, and a CO 2 flow amount of 5 to 50 kg / hour, preferably 10 to 30 kg / hour. Überraschenderweise werden bei diesem zwischengeschalteten C0 2 -Extraktionsschritt fast ausschließlich Nikotin und andere Nebenalkaloide (nicht aber andere an sich C0 2 -lösliche Bestandteile, wie zB Aromastoffe, Harze, Wachse, Polyphenole etc.) aus dem Primärextrakt/Adsorptionsmittel-Gemisch herausgelöst und im Abscheidebehälter ausgeschieden. Surprisingly, nicotine and other by alkaloids of this intermediate C0 2 extraction step almost exclusively (but other per se C0 2-soluble ingredients such as flavoring agents, resins, waxes, polyphenols, etc.) removed from the primary extract / adsorbent mixture and separating excreted. Das erhaltene Nikotin wird dem Abscheidebehälter entnommen, bevor die anschließende Sekundärextraktion (Aromaextraktion) mit CO 2 beginnt. The nicotine is removed from the obtained separator, before the subsequent secondary extraction (extraction of flavor) begins with CO 2.
  • [0030] [0030]
    Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gemäß dem Patentanspruch, insbesondere bei der Sekundärextraktion, sind die Abscheidungs- bedingungen im Entspannungsbehälter (Abscheidebehälter) für die Qualität und Quantität des erfindungsgemäß gewonnenen Produkts maßgeblich. In the method according to the claim, especially in the secondary extraction of the invention, the deposition conditions in the expansion vessel (separator) for the quality and quantity of the product according to the invention obtained are relevant. Die Entspannungsdrucke und Entspannungstemperaturen liegen zweckmäßigerweise im unterkritischen Bereich der C0 2 (unterkritischer Druck/unterkritische Temperatur). The relaxation Prints and relaxation temperatures are conveniently in the subcritical range of C0 2 (subcritical pressure / subcritical temperature). Dabei sind Drucke von 45 bis 65 bar und Temperaturen von 15 bis 30°C bevorzugt; besonders bevorzugt sind Drucke von etwa 50 bis 55 bar und Temperaturen von 20 bis 25°C. In this case prints are of 45 to 65 bar and temperatures of 15 to 30 ° C preferred, most preferably pressures of from about 50 to 55 bar and temperatures of 20 to 25 ° C. Die Abscheidung im Entspannungsbehälter wird vorzugsweise bei gleichzeitiger Druck- und Temperaturabsenkung gegenüber den im Extraktionsbehälter herrschenden Druck- und Temperaturbedingungen vorgenommen.; The separation in the flash tank is preferably carried out with simultaneous pressure and temperature drop over the extraction vessel existing in the pressure and temperature conditions.;
  • [0031] [0031]
    Auch die Menge der den Extraktionsbehälter durchströmenden CO 2 und die Dauer der Durchströmung sind für die erfindungsgemäße Verfahrensweise maßgeblich. Also, the amount of the extraction vessel and CO 2 flowing through the duration of the flow are decisive for the inventive procedure. Zweckmäßig sind Behandlungszeiten von insgesamt 0,5 bis 8 Stunden, bevorzugt 1 bis 5 Stunden, besonders bevorzugt 2 bis 4 Stunden; zweckmäßig ist eine CO 2 -Strommenge von insgesamt 0,3 bis 35 kg/Stunde, bevorzugt 3 bis 30 kg/Stunde, besonders bevorzugt 5 bis 15 kg/Stunde, bezogen auf 1 kg unbehandelten Tabak. Expediently, treatment times of a total of 0.5 to 8 hours, preferably 1 to 5 hours, more preferably 2 to 4 hours, is a convenient amount of CO 2 stream, a total of 0.3 to 35 kg / hour, preferably 3-30 kg / hour , more preferably 5 to 15 kg / hr, based on 1 kg of the untreated tobacco. Wie bereits oben ausgeführt wurde (vgl. Seite 8, Zeile 20 bis 25), gelten die vorstehend für die As already explained above (see page 8, line 20 to 25), the above shall apply to the
  • [0032] [0032]
    (einstufige) Sekundärextraktion angegebenen Bedingungen der C0 2 -Extraktion, wie Druck- und Temperatur im Extraktionsbehälter, Druck und Temperatur im Abscheidebehälter, Extraktionszeit und C0 2 -Strommenge auch für die Primärextraktion, wenn bei ihr als Lösungsmittel CO 2 eingesetzt wird. (Single) indicated secondary extraction conditions of the C0 2 extraction, such as pressure and temperature in the extraction vessel, the pressure and temperature in the separator, extraction time, and C0 2 flow amount for the primary extraction, if used in it as a solvent of CO 2. Eine nochmalige Aufzählung dieser Parameter, speziell für den Fall der Primärextraktion, erübrigt sich daher. A further description of these parameters, especially for the case of primary extraction, therefore, unnecessary.
  • [0033] [0033]
    Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man nach Beendigung der Sekundärextraktion bei der Entnahme aus dem Entspannungsbehälter ein Feststoff/Ölgemisch, das bereits in 2 Phasen vorliegt. In the method according to the invention is obtained after completion of the secondary extraction on removal from the flash tank is a solid / oil mixture that is already in two phases. Durch einfache Filtration kann dieses Gemisch in ein klares, absolutes Tabak-Aromaöl frei von Polyphenolen mit stark reduziertem Nikotinanteil und ein festes Harz/Wachsgemisch mit relativ hohem Nikotinanteil getrennt werden. By simple filtration, this mixture free of polyphenols with greatly reduced nicotine content and a solid resin / wax mixture to be separated by relatively high nicotine content in a clear, absolute tobacco aroma oil.
  • [0034] [0034]
    Ein besonderes Charakteristikum des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aromaöls besteht außerdem darin, daß es den für den jeweils eingesetzten Ausgangstabak typischen Tabakgeruch aufweist. A special feature of the present invention obtained tobacco aroma oil, there is also the fact that it comprises the typical tobacco used in each case for the output of tobacco odor. Es unterscheidet sich mit dieser Eigenschaft eindeutig von allen bisher bekannt gewordenen Tabakextrakten, denn mit keinem der herkömmlichen Tabakextrakte war es möglich, den typischen Geruch des jeweiligen Ausgangstabaks herzustellen. It differs unique with this property of all hitherto tobacco extracts, because none of the conventional tobacco extracts it was possible to produce the typical smell of tobacco each output. Aufgrund dieses charakteristischen Merkmals des erfindungsgemäß gewonnenen Tabakextrakts ist davon auszugehen, daß er in seiner stofflichen Zusammensetzung gegenüber dem Stand der Technik völlig neuartig ist. Due to this characteristic feature of the tobacco extract obtained according to the invention can be assumed that he is completely new in its material composition compared to the prior art.
  • [0035] [0035]
    Mit der vorliegenden Erfindung wird erstmals, ausgehend von einem Produkt (Tabakprimärextrakt), das nebeneinander Aromastoffe, Polyphenole, Nikotin, Harze, Wachse und andere Stoffe enthält, eine Abtrennung und Gewinnung des Tabakaromas als klares und absolutes öl erzielt, und dies. With the present invention for the first time, starting from a product (tobacco primary extract) containing side by side flavorings, polyphenols, nicotine, resins, waxes and other substances that achieves separation and recovery of the tobacco flavor as a clear, absolute oil, and this. mit einfach durchzuführenden Maßnahmen und besonders effizientem Resultat. with simple measures to be implemented, and particularly efficient result. Weder für dieses Verfahren als solches noch für das erhaltene Produkt ließ sich dem Stand der Technik ein Hinweis entnehmen. Neither in this method, as such, nor for the resultant product is made to the prior art refer to a reference.
  • [0036] [0036]
    Bemerkenswert und überraschend an dem erfindungsgemäß gewonnenen Produkt ist, daß nach beendeter Sekundärextraktion aus dem Entspannungsbehälter eine leicht abtrennbare, klare Schicht von Tabak-Aromaöl mit stark reduziertem Nikotinanteil, frei von Polyphenolen, Harzen und Wachsen und eine harzigwachsartige Schicht entnommen werden kann, die einen wesentlichen Anteil des Nikotins des Primärextrakts einschließt. Remarkably and surprisingly is on the product according to the invention, shows that after completion of the secondary extraction from the flash tank a readily separable, clear layer of tobacco aroma oil with greatly reduced nicotine content, free of polyphenols, resins and waxes and harzigwachsartige layer can be seen, the main one proportion of nicotine includes the primary extract.
  • [0037] [0037]
    Es war überraschend, daß die Tabakinhaltsstoffe, die nach der erfindungsgemäßen Verfahrensweise durch Primärextraktion gewonnen werden, sich in der Mischung mit einem pulverförmigen Adsorptionsmittel und anschließender'Sekundärextraktion (mit C0 2 ) hinsichtlich ihrer Viskosität, ihrer Löslichkeits- und Abscheideverhältnisse ganz anders verhalten als die gleichen Inhaltsstoffe, die nur der Primärextraktion (auch der C0 2 -Primärextraktion), zB aus Tabakblättern, unterworfen werden. It was surprising that the tobacco constituents which are obtained according to the process according to the invention by primary extraction, behave in the mix with a powdered adsorbent and anschließender'Sekundärextraktion (C0 2) in terms of their viscosity, their solubility and Abscheideverhältnisse very different than the same ingredients which are only the primary extraction (also the C0 2 primary extraction), for example from tobacco leaves subjected to.
  • [0038] [0038]
    Auch im Falle der erfindungsgemäß gegebenenfalls zwischengeschalteten besonders effizienten Nikotin-Extraktion (gegebenenfalls zwischengeschalteter CO 2 -Extraktionsschritt) wird dies sehr deutlich: Nach der geltenden Lehre werden Nikotin und Polyphenole nur in Anwesenheit von Feuchtigkeit, zB aus Tabakblättern, mit Hilfe von C0 2 extrahiert. Even in the case of the present invention optionally interposed highly efficient nicotine extraction (possibly intermediary CO 2 extraction step), this is very clear: the existing teaching nicotine and polyphenols are only in the presence of moisture, eg from tobacco leaves, extracted with C0 second Bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise wird jedoch .in keiner Verfahrensstufe Feuchtigkeit zugesetzt oder benutzt, und trotzdem wird aus dem erfindungsgemäß hergestellten Primärextrakt fast das gesamte Nikotin gelöst und im Abscheidebehälter niedergeschlagen. In the method according to the invention, however. Shall not in any stage of the process used or added moisture, and still is almost detached from the primary extract according to the invention, the entire nicotine and reflected in the separation tank. Diese neue Erkenntnis resultiert auch in der erfindungsgemäßen Verfahrensvariante, (sofern gewünscht) nahezu reines Nikotin selektiv aus dem Primärextrakt/Adsorptionsmittel-Gemisch durch (trockene) C0 2 -Extraktion bei Temperaturen von -25°C bis +5°C zu extrahieren. This new finding resulted in the process variant according to the invention (if desired) selectively nearly pure nicotine from the primary extract / adsorbent mixture by (dry) C0 2 extraction at temperatures of -25 ° C to +5 ° C and extracted.
  • [0039] [0039]
    Eine weitere Überraschung beruht auf der Ergiebigkeit und der Reinheit des Geruchs des erfindungsgemäß hergestellten Produkts sowie auf dessen den Rauchgeschmack verbessernden Effekt. Another surprise is based on the yield and the purity of the smell of the product according to the invention as well as its the smoke flavor-enhancing effect.
  • [0040] [0040]
    Über das Aromaöl speziell des Tabaks ist bisher wenig bekannt geworden. About the Aromatic oil of tobacco is specifically hitherto been little known. In herkömmlicher Weise gewonnene Aromaöle wurden lediglich durch Wasserdampfdestillation im Labormaßstab hergestellt. Essential oils were obtained in a conventional manner only produced by steam distillation at laboratory scale. Die erhaltenen öle waren von zahlreichen Fremdgerüchen, wie zB Kamille, Kümmel, Pfefferminz, Baldrian und Amylalkohol begleitet, die wahrscheinlich durch Artefakt-Bildungen hervorgerufen werden. The oils obtained were accompanied by numerous foreign odors, such as chamomile, caraway, peppermint, valerian, and amyl alcohol, which are probably caused by artifact formation. Die Ausbeute derartiger Tabaköle betrug etwa 0,1 bis 0,2%. The yield of such oils tobacco was about 0.1 to 0.2%.
  • [0041] [0041]
    Wie bereits-oben ausgeführt, steht in klarem Unterschied hierzu das erfindungsgemäß gewonnene Tabak-Aromaöl, das den typischen und reinen Geruch des jeweils eingesetzten Ausgangstabaks aufweist. As already stated, above, is in clear contrast to this, the present invention obtained in tobacco aroma oil having the typical and pure smell of tobacco output in each case. So riecht zB das aus Havanna-Tabak gewonnene Aromaöl nach Havannatabak, aus Kentucky-Tabak gewonnenes Aromaöl nach Kentucky-Tabak. For example, the smells obtained from Havana to Havana tobacco tobacco aroma oil, extracted from Kentucky tobacco aroma oil to Kentucky tobacco. In ähnlicher Weise zeigen aus Virginia-, Orient- oder Burley-Tabak gewonnene Aromaöle den ganz typischen und reinen Geruch der jeweiligen.Tabaksorte. Similarly, show aroma oils obtained from Virginia, Oriental and Burley tobacco the very typical and pure smell of jeweiligen.Tabaksorte. Aufgrund dieses besonderen, vom Stand der Technik eindeutig unterschiedlichen Charakteristikums ist festzuhalten, daß das erfindungsgemäß gewonnene Tabak-Aromaöl in seiner stofflichen Zusammensetzung gegenüber den Produkten des Stands der Technik ganz neuartig ist. Due to this particular, clearly different from the prior art Charakteristikums be noted that the present invention obtained tobacco aroma oil in its material composition to the products of the prior art is quite novel.
  • [0042] [0042]
    Das auf die erfindungsgemäße Weise gewonnene Tabak-Aromaöl ist frei von Fremdgerüchen, frei von Polyphenolen, Harzen und Wachsen, hat einen reduzierten Nikotinanteil, der nur 5 bis 50% relativ der verwendeten Tabakblätter beträgt, und wird in Ausbeuten von 0,8 bis 2,5% (absolutes öl) erhalten. The obtained in the inventive way tobacco aroma oil is free of extraneous odors, free from polyphenols, resins and waxes, has a reduced nicotine content, which is only 5 to 50% relative of the tobacco leaves used, and is, in yields of 0.8 to 2 5% (absolute oil) was obtained.
  • [0043] [0043]
    Hinsichtlich der Ergiebigkeit bei der Aromatisierung von Tabak i zeigen bereits 50 ppm des erfindungsgemäß gewonnenen Produkts zB aus Havanna-Tabak die gleiche Ergiebigkeit und Intensität im Aroma wie etwa 250 ppm eines nach bekannten Methoden der Wasserdampfdestillation gewonnenen Aroma-Produktes aus Havanna-Tabak. In terms of fertility in the flavoring of tobacco i already show 50 ppm of the invention recovered product eg from Havana tobacco yield the same coverage and intensity in flavor as about 250 ppm of a recovered by known methods of steam distillation aromatherapy product from Havana tobacco.
  • [0044] [0044]
    Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aromaöls zum Aromatisieren von The invention further relates to the use of the present invention obtained tobacco aroma oil for flavoring
  • [0045] [0045]
    Tabak, oder Tabakerzeugnissen wobei diese Aromatisierung sowohl durch Beaufschlagen unmittelbar von Tabak erfolgen kann, als auch durch Aromatisieren von porösem Trägermaterial oder von Tabak-Klebematerial. Tobacco or tobacco products with this flavor can be done either by applying directly from tobacco, as. Well by flavoring porous carrier material or of tobacco-adhesive material
  • [0046] [0046]
    Im Fall des unmittelbaren Beaufschlagens von Tabak eignet sich das erfindungsgemäße Tabak-Aromaöl nicht nur zum Aromatisieren aromaschwacher Tabake oder rekonstituierten Tabaks mittels Soßen ("Casing") sondern es ist auch besonders als "Top Flavor" geeignet. In the case of immediate Beaufschlagens of tobacco, the tobacco aroma oil according to the invention is suitable not only for flavoring tobacco or reconstituted tobacco aroma weak means of sauces ("casing") but it is also particularly suitable as "Best Flavor".
  • [0047] [0047]
    Eine weitere Art des Aromatisierens besteht darin, daß das Tabak-Aromaöl auf poröse Trägermaterialien, die in Berührung mit Tabak oder Tabakerzeugnissen stehen, aufgetragen wird. Another type of flavoring is that the tobacco aroma oil on porous carrier materials, which are in contact with the tobacco or tobacco products applied. Solche poröse Trägermaterialien können zB in Form von Papier- oder Tonstücken, Attrappen, innerem Verpackungsmaterial (beispielsweise bei Schachteln, Beuteln etc.) vorliegen. Such porous substrates such as inner packing material may be present (for example, boxes, bags, etc.) in the form of paper or pieces of clay, dummies.
  • [0048] [0048]
    Als weitere Ausführungsform des Aromatisierens unter Einsatz des erfindungsgemäßen Tabak-Aromaöls ist auch die Zugabe zu Klebematerial für Tabakerzeugnisse zu nennen. As a further embodiment of flavoring using the tobacco aroma oil of the invention, the addition of adhesive material is to call for tobacco products. Beispiele dafür sind Klebemittel, wie sie üblicherweise für Tabakerzeugnisse verwendet werden, zB Klebstoffe für Zigarrendeckblätter, Zigarettenpapier, etc. Examples are adhesive, as they are commonly used for tobacco products, such as adhesives for cigar wrappers, cigarette paper, etc.
  • [0049] [0049]
    Mittels des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aromaöls lassen sich etwaige, bei der Produktion auftretende Schwankungen (Qualitätsunterschiede oder sonstige Unterschiede im Rauchgeschmack) des Tabaks entscheidend beeinflussen. By means of the present invention obtained tobacco aroma oil can significantly influence any, occurring during the production variations (differences in quality or other differences in smoking taste) of tobacco.
  • [0050] [0050]
    Die zum Aromatisieren von Tabak oder Tabakerzeugnissen eingesetzte Menge an Tabak-Aromaöl kann je nach Beschaffenheit des Tabaks und der angestrebten Aromatisierung schwanken. The amount of tobacco aroma oil used for flavoring tobacco or tobacco products may vary depending on the nature of tobacco and the desired flavor. Im Falle von aus zB Havanna-Tabak erfindungsgemäß gewonnenem Aromaöl verwendet man zum Beaufschlagen bevorzugt 25 bis 100, besonders bevorzugt 40 bis 60 mg Tabak-Aromaöl pro kg Tabak, dh 25 bis 100 ppm, bevorzugt 40 bis 60 ppm. In the case of example of the present invention derived Havanna tobacco aroma oil used for applying preferably 25 to 100, particularly preferably 40 to 60 mg per kg of tobacco aroma oil tobacco, ie, 25 to 100 ppm, preferably 40 to 60 ppm.
  • [0051] [0051]
    Die mit dem erfindungsgemäßen Produkt. The product of the invention with the. erzielbare hohe Ergiebigkeit und Intensität wird besonders dadurch gefördert, daß ein harz-, polyphenol- und wachsfreies Tabak-Aromaöl vorliegt. achieved high coverage and intensity will particularly be promoted by a resin, polyphenols and wax-free tobacco aroma oil is present. Auch diese besondere Beschaffenheit des Tabak-Aromaöls stellt ein gegenüber dem Stand der Technik besonders charakteristisches und neuartiges Merkmal dar. These special characteristics of the tobacco aroma oil represents a comparison with the prior art, the most characteristic and novel feature
  • [0052] [0052]
    Im folgenden wird eine zur Durchführung der erfindungsgemäßen Sekundärextraktion besonders geeignete Vorrichtung beschrieben (vgl. beigefügte Zeichnung): Flüssiges C0 2 wird aus dem Tank 1 im unterkritischen Druck-und Temperaturzustand entnommen. In the following, a particularly suitable for carrying out the second extraction device according to the invention described (see attached drawing): Liquid pressure, and C0 2 is removed from the tank 1 in the subcritical state temperature. Durch den Wärmeaustauscher 2 wird das CO 2 auf die gewünschte unterkritische oder überkritische Temperatur eingestellt und mit Hilfe der Hochdruckpumpe 3 der gewünschte überkritische oder unterkritische Druck erzielt. Through the heat exchanger 2, the CO 2 will be adjusted to the desired sub-critical or supercritical temperature and obtained by means of the high pressure pump 3, the desired supercritical or subcritical pressure. Durch das Durchflußmeßgerät 16 gelangt das C0 2 in den Extraktionsbehälter 4, wo die Extraktion des Gemisches aus Primärextrakt und Adsorptionsmittel stattfindet. By the flowmeter 16 reaches the C0 2 in the extraction vessel 4, where the extraction of the mixture of primary extract and adsorbent occurs. Die Befüllung und Entleerung des Extraktionsbehälters 4 mit Produkt erfolgt diskontinuierlich durch öffnen und Verschlie- . The filling and emptying of the container 4 with extraction product is discontinuous through open-and seal. ßen der Kopföffnung nach jeder Extraktion. need opening for the head after each extraction. Der im Extraktionsbehälter herrschende Druck wird mit dem Druckaufnehmer 14 bestimmt. The pressure in the extraction vessel pressure is determined by the pressure transducer 14th Das flüssige oder fluide CO 2 , das die gelösten Tabakinhaltsstoffe enthält, wird über das Drosselventil 6 zum Druckregelventil 8 (='Entspannungsventil) geführt und durch den Wärmeaustauscher 9 in den Entspannungsbehälter 10 eingebracht. Fluid CO 2 or the liquid containing the dissolved tobacco constituents is passed 8 (= 'release valve) via the throttle valve to the pressure regulating valve 6 and is introduced through the heat exchanger 9 in the expansion container 10. Die Trennung der in dem C0 2 gelösten Tabakinhaltsstoffe wird durch das Druckregelventil 8 eingeleitet und durch Senken der Temperatur im Wärmeaustauscher 9 unterstützt. The separation of the C0 2 dissolved in tobacco ingredients is introduced through the pressure control valve 8, and supported by lowering the temperature in the heat exchanger 9th Im Entspannungsbehälter 10 trennen sich die extrahierten Tabakbestandteile in ein klares Tabak-Aromaöl und ein wachsartiges, harziges Nikotinprodukt, die entweder kontinuierlich durch das Ventil 17 oder nach beendeter Extraktion durch öffnen des Behälters 10 entnommen werden. The extracted tobacco components separate into a clear tobacco aroma oil and a waxy, resinous nicotine product, either continuously through the valve 17 or after extraction was completed by opening the container 10 are taken in the expansion container 10. Am Ende jeder Extraktion wird durch Öffnen des Ventils 5 auch die Extraktionsseite der Vorrichtung vom Druck entlastet. At the end of extraction and the extraction side of the device is released from the pressure by opening the valve 5. Das während der Extraktion aus dem Entspannungsbehälter 10 austretende C0 2 wird über die Leitung 11 rezirkuliert. The escaping during the extraction from the flash tank 10 is recirculated via the C0 2 line 11. Die Steuerung der Vorrichtung kann von Hand oder mittels des elektrischen Steuergerätes 12 erfolgen , dem als Eingänge die mit einem Temperaturfühler 13 im Extraktionsbehälter 4 gemessenen Temperatur, die mit Druckaufnehmer 14 und 15 gemessenen Drucke, die aus den Druckbehältern 4 und 10 austretenden CO 2 -Ströme sowie die mit dem Durchflußmesser 7 gemessene Durchflußmenge dienen. The control of the device can be performed manually or by means of the electric control unit 12, which as inputs measured by a temperature sensor 13 in the extraction vessel 4 temperature measured by transducers 14 and 15 prints emerging from the pressure vessel 4 and 10 CO 2 streams and the flow rate measured by the flow meter 7 serve. In Abhängigkeit von diesen Meßwerten wird das Druckregelventil 8 und auch die Kühlleistung im Wärmeaustauscher 9 eingestellt. In dependence on these measured values, the pressure control valve 8 and the cooling performance in the heat exchanger 9 is set.
  • [0053] [0053]
    Falls bei der anspruchsgemäßen Primärextraktion C0 2 als Lösungsmittel eingesetzt wird, kann die geschilderte, in der Zeichnung erläuterte Vorrichtung auch dabei Anwendung finden. If at the claimed primary extraction C0 2 is used as solvent, the described, illustrated in the drawing device may also apply in this case.
  • [0054] [0054]
    Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne ihre Anwendung zu beschränken. The following examples illustrate the invention without limiting their application.
  • [0055] [0055]
    Die Bestimmung des Nikotins erfolgte spektralphotometrisch gemäß der aus "Handbuch der Lebensmittelchemie" Bd. VI, (1970), Seiten 321 bis 325, bekannten Methode von H. Kuhn. The determination of nicotine was carried out spectrophotometrically according to the "Handbook of Food Chemistry" Vol VI, (1970), pages 321 to 325, well known method of H. Kuhn.
  • Beispie 1 Examples 1
  • [0056] [0056]
    1000 g Havanna-Tabak (Wassergehalt 6,5%, Nikotingehalt 1,27%) werden in einer Messermühle zerkleinert und in 10 Liter Dichlormethan erschöpfend extrahiert - und das Lösungsmittel bei einem Unterdruck von 15 Torr abgedampft. 1000 g of Havana tobacco (water content 6.5%, 1.27% nicotine) are ground in a knife mill and exhaustively extracted into 10 liters of dichloromethane - and the solvent evaporated under a reduced pressure of 15 Torr.
  • [0057] [0057]
    Es wurden 75 g lösungsmittelfreier, dunkler, sirupartiger Dichlormethanextrakt (Primärextrakt) erhalten, der mit 90 g Na-Aluminiumsilikat (Na-Al-Zeolith) in einem Knetapparat intensiv vermischt wurde (Mischungsverhältnis 1: 1, 2) . There were 75 g of solvent-free, dark, syrupy receive dichloromethane (primary extract), the (Na-Al-zeolite) was thoroughly mixed in a kneader with 90 g of sodium aluminum silicate (mixing ratio 1: 1, 2).
  • [0058] [0058]
    Das Gemisch wurde 120 Minuten lang in einem geschlossenen H ochdruckextraktionsbehälter bei einem Druck von 230 bar und einer Temperatur von 65°C mit CO 2 behandelt. The mixture was treated ochdruckextraktionsbehälter 120 minutes at a pressure of 230 bar and a temperature of 65 ° C with CO 2 in a closed H. Der Druck auf der Entspannungsseite betrug 50 bar, die Temperatur 24°C. The pressure on the relaxation side was 50 bar and the temperature 24 ° C.
  • [0059] [0059]
    Die Durchflußmenge an CO 2 beträgt 6 kg/Stunde. The flow rate of CO 2 amounts to 6 kg / hour.
  • [0060] [0060]
    Nach Beendigung des Versuches wurden dem Entspannungsbehälter 40,1 g eines Zweiphasengemisches entnommen, das durch einfache Filtration in 22,5 g klares, öliges Tabak-Aromaöl und 17,6 g eines Harz-/Wachsniederschlages aufgetrennt wurde. After completion of the test 40.1 g of the flash tank of a two phase mixture were removed, which was separated by simple filtration of 22.5 g of a clear, oily tobacco aroma oil and 17.6 g of a Harz-/Wachsniederschlages.
  • [0061] [0061]
    Die Ausbeute an klarem, absolutem Tabak-Aromaöl betrug 2,25% des verwendeten Tabaks. The yield of clear, absolute tobacco aroma oil was 2.25% of the tobacco used. Der Nikotingehalt war 19,92%, das sind 35% relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen Nikotin. The nicotine content was 19.92%, or 35% of the relative which was present in tobacco nicotine.
  • [0062] [0062]
    Die Ausbeute des Harz-/Wachsniederschlages war 1,76%, der Nikotingehalt 43% absolut, das sind 60% relativ des im Tabak vorhanden gewesenen Nikotins. The yield of the Harz-/Wachsniederschlages was 1.76%, the nicotine content 43% absolute, which is 60% of which were present in relatively tobacco nicotine.
  • [0063] [0063]
    Das gewonnene Tabak-Aromaöl war frei von Harzen und Wachsen und zeigte bei der Zugabe von 95 Gew.-%-igem Ethanol keinen Niederschlag und keine Trübung. The recovered tobacco aroma oil was free of resins and waxes and showed the addition of 95 wt -% ethanol and no precipitate no turbidity.
  • Beispiel 2 Example 2
  • [0064] [0064]
    1000 g Kentucky-Tabak (Wassergehalt 8,0%, Nikotingehalt 1,7%) werden in einer Schneidemühle zerkleinert und in einer CO 2 -Hochdruck-Extraktionsanlage (gemäß Zeichnung) mit C0 2 als Lösungsmittel extrahiert: 1000 g of Kentucky tobacco (water content 8.0%, 1.7% nicotine content) are ground in a cutting mill and in a high-pressure CO 2 extraction plant extracts (according to drawing) with C0 2 as a solvent:
  • Extraktionsbedingungen: Extraction conditions:
  • [0065] [0065]
    Druck im Extraktionsbehälter: 250 bar Temperatur im Extraktionsbehälter: 40° C Druck im Entspannungsbehälter: 55 bar Temperatur im Entspannungsbehälter: 22°C Pressure in the extraction vessel: 250 bar temperature in the extraction vessel: 40 ° C pressure in the expansion vessel: 55 bar Temperature in the expansion vessel: 22 ° C
  • [0066] [0066]
    Dauer der Behandlung: 3 Stunden. Duration of treatment: 3 hours. Durchflußmenge CO 2 : 8 kg/Stunde. CO 2 flow rate: 8 kg / hour.
  • [0067] [0067]
    Nach beendeter Extraktion werden 70 g einer braunen, festen Paste (Primärextrakt) dem Entspannungsbehälter entnommen und intensiv mit 140 g Bentonit vermischt. After completion of extraction, 70 g of a brown solid paste (primary extract) is taken from the flash tank and vigorously mixed with 140 g of bentonite.
  • [0068] [0068]
    Analog den in Beispiel 1 genannten Bedingungen wird dieses Gemisch einer Sekundärextraktion mit CO 2 unterworfen. Under conditions analogous to those described in Example 1 of this mixture to a second extraction with CO 2 is subjected.
  • [0069] [0069]
    Nach beendeter Sekundärextraktion wurden dem Entspannungs-, behälter 38 g eines Zweiphasengemisches-entnommen, das durch Druckfiltration (Filterdruck 5 bar) in 29 g eines Harz/ Wachsgemisches und 9 g klares Tabak-Aromaöl aufgetrennt wurde. After completion of the secondary extraction relaxation, container 38 g of a two-phase mixture removed by the pressure filtration (filter pressure 5 bar) has been separated into 29 g of a resin / wax mixture and 9 g of clear tobacco aroma oil.
  • [0070] [0070]
    Das gewonnene Tabak-Aromaöl war frei von Harzen, Wachsen und Polyphenolen und hatte den für Kentucky-Tabak typischen Geruch. The recovered tobacco aroma oil was free of resins, waxes, and polyphenols and had the typical Kentucky tobacco smell. Bei der Zugabe von 95 Gew.-%-igem Ethanol erfolgte keine Trübung. Upon addition of 95 wt -% ethanol was carried out no turbidity.
  • Beispiel 3 Example 3
  • [0071] [0071]
    1000 g Burley-Tabak (Wassergehalt 7%, Nikotingehalt 2,85%), wurden in einer Messermühle zerkleinert, in 6 Liter n-Hexan erschöpfend extrahiert und das verwendete Lösungsmittel bei einem Unterdruck von 20 Torr restlos abgedampft. 1000 g of Burley tobacco (water content 7% Nicotine 2.85%), were ground in a blade mill, exhaustively extracted in 6 liters of n-hexane and evaporation of the solvent used in a reduced pressure of 20 Torr completely.
  • [0072] [0072]
    Es wurden 65 g lösungsmittelfreier, dunkler, sirupartiger Primärextrakt erhalten, der mit 260 g Magnesiumoxid intensiv vermischt wurde (Mischungsverhältnis 1:4). There were 65 g of solvent-free, dark, syrupy receive primary extract was thoroughly mixed with 260 g of magnesium oxide (mixing ratio 1:4).
  • [0073] [0073]
    Das Gemisch wurde sodann in einem geschlossenen Hochdruck-Extraktionsbehälter einem zwischengeschalteten C0 2 -Extraktionsschritt und erst dann der Sekundärextraktion unterworfen: The mixture was then subjected to C0 2 an intermediate extraction step and then the secondary extraction in a closed high pressure extraction vessel:
  • 1. 1 Stufe: Level:
  • [0074] [0074]
    Figure imgb0001
    Nach Ablauf der Behandlungszeit werden dem Entspannungsbehälter 25 g eines nahezu farblosen und geruchlosen öls entnommen. After the treatment period the flash tank 25 g of an almost colorless and odorless oil are removed. Der Nikotingehalt dieses Öls war 94,1% absolut, das sind 82,5% relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen Nikotin. The nicotine content of this oil was 94.1% absolute, which are 82.5% of the relative which was present in tobacco nicotine.
  • 2. 2 Stufe (Sekundärextraktion): Stage (secondary extraction):
  • [0075] [0075]
    Das gleiche, noch im Extraktionsbehälter befindliche Material wurde durch Druck- und Temperaturerhöhung folgendermaßen weiter behandelt: The same, yet located in the extraction vessel material was treated by pressure and temperature increase further as follows:
    Figure imgb0002
  • [0076] [0076]
    Nach Ablauf der Behandlungszeit wurden dem Entspannungsbehälter 29,7 g eines Zweiphasengemisches entnommen, das durch einfache Filtration in 15,5 g klares Tabak-Aromaöl und 14,2 g Harz-/Wachsniederschlag aufgetrennt wurde. After the treatment period the flash tank 29.7 g of a two-phase mixture were removed, which was separated by simple filtration in 15.5 g of clear tobacco aroma oil and 14.2 g Harz-/Wachsniederschlag.
  • [0077] [0077]
    Die Ausbeute an klarem Tabak-Aromaöl betrug 1,55% vom eingesetzten Tabak, der Nikotingehalt war 9,55% absolut, das sind 5,2% relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen Nikotin. The yield of clear tobacco aroma oil was 1.55% on the used tobacco, the nicotine content was 9.55% absolute, or 5.2% of the relative which was present in tobacco nicotine. Das gewonnene Tabak-Aromaöl war frei von Harzen und Wachsen und zeigte bei der Zugabe von 95 G ew.-%-igem Ethanol keinen Niederschlag und keine Trübung. The recovered tobacco aroma oil was free of resins and waxes and showed the addition of 95 G ew -% ethanol and no precipitate no turbidity.
  • Beispiel 4 Example 4
  • [0078] [0078]
    1000 g Orient-Tabak (Izmir) (Wassergehalt 7,2%, Nikotingehalt 1,45%) wurden in 8 Liter Petroläther erschöpfend extrahiert und das Lösungsmitteln bei einem Unterdruck von 15 Torr restlos abgedampft. 1000 g of Oriental tobacco (Izmir) (water content 7.2%, Nicotine 1.45%) were exhaustively extracted in 8 liters of petroleum ether and evaporation of the solvent under a reduced pressure of 15 Torr completely.
  • [0079] [0079]
    Es wurden 58 g lösungsmittelfreier, dunkler, sirupartiger Primärextrakt erhalten, der mit 23,2 g Kieselgur intensiv vermischt wurde (Mischungsverhältnis 1:0,4). There were 58 g of solvent-free, dark, syrupy receive primary extract was thoroughly mixed with 23.2 g of diatomaceous earth (mixing ratio 1:0.4). Das Gemisch wurde 180 Minuten lang bei einem Druck von 180 bar und einer Temperatur von +20°C in einem geschlossenen Hochdruckbehälter mit CO 2 behandelt. The mixture for 180 minutes at a pressure of 180 bar and a temperature of +20 ° C in a sealed high pressure container treated with CO 2.
  • [0080] [0080]
    Der Druck auf der Entspannungsseite betrug 50 bar, die Temperatur +20°C. The pressure on the relaxation side was 50 bar and the temperature +20 ° C. Die Durchflußmenge an CO 2 beträgt 10 kg/Stunde. The flow rate of CO 2 amounts to 10 kg / hour.
  • [0081] [0081]
    Nach beendetem Versuch wurden dem Entspannungsbehälter 20 g eines Zweiphasengemisches entnommen, das durch einfache Filtration in 12 g klares, absolutes Tabak-Aromaöl und 8 g Harz/Wachsniederschlag aufgetrennt wurde. After completion of the test 20 g of the flash tank of a two phase mixture were removed, which was separated by simple filtration in 12 g of clear, absolute tobacco aroma oil, and 8 g of resin / wax precipitate.
  • [0082] [0082]
    Die Ausbeute an klarem Tabak-Aromaöl betrug 1,2% vom verwendeten Tabak, der Nikotingehalt war 23,2% absolut, das sind 19,17 % relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen Nikotin. The yield of clear tobacco aroma oil was 1.2% of tobacco used, the nicotine content was 23.2% absolute, which are relatively 19.17% of which were present in the tobacco nicotine.
  • [0083] [0083]
    Der Harz/Wachsniederschlag hatte einen Nikotingehalt von 57,2% absolut, das sind 31,5% relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen Nikotin. The resin / wax precipitation had a nicotine content of 57.2% absolute, which are 31.5% of the relative which was present in tobacco nicotine.
  • [0084] [0084]
    Das gewonnene Tabak-Aromaöl war frei von Harzen und Wachsen und zeigte bei der Zugabe von 95 Gew.-%-igem Ethanol keinen Niederschlag und keine Trübung. The recovered tobacco aroma oil was free of resins and waxes and showed the addition of 95 wt -% ethanol and no precipitate no turbidity.
  • Beispiel 5 Example 5
  • [0085] [0085]
    Die Ergiebigkeit des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aromaöls wurde wie folgt belegt: The fertility of invention gained tobacco aroma oil was used as follows:
    • Mit Hilfe bekannter Methoden der Wasserdampfdestillation wurden aus dem gleichen Havanna-Tabak - wie im Beispiel 1 benutzt - 0,14% klares und in 95 Gew.-%-igem Ethanol. Using known methods, the water vapor from the same distillation, Havanna tobacco - such as used in Example 1 - 0.14% clear and 95 weight -% ethanol. sich nicht trübendes Tabak-Aromaöl gewonnen. won not obscuring tobacco aroma oil. Der Nikotingehalt des Aromaöls betrug 0%. The nicotine content of aroma oil was 0%.
  • [0086] [0086]
    Zur Beurteilung der Ergiebigkeit wurden in einem Versuch (Versuch A) 200 mg, in einem weiteren Versuch (Versuch B) 250 mg dieses Aromaöls in einer ethanolischen Lösung auf je 1 kg zuvor entaromatisierten Tabak aufgesprüht. In another experiment (experiment B) were used to assess the yield in a test (test A), 200 mg, 250 mg previously sprayed this aroma oil in an ethanolic solution of 1 kg of tobacco aromatized. In einem weiteren Versuch (Versuch C) wurden 50 mg des nach dem erfindungsgemäßen Beispiel 1 gewonnenen Tabak-Aromaöls in einer ethanolischen Lösung ebenfalls auf 1 kg zuvor entaromatisierten Tabak aufgesprüht. In another experiment (experiment C) 50 mg of the obtained according to Example 1 of the invention tobacco aroma oil in an ethanol solution have also been sprayed on 1 kg of tobacco aromatized.
  • [0087] [0087]
    Der sensorische Vergleich brachte folgendes Ergebnis: The sensory comparison was as follows:
  • Der Tabak aus Versuch A: The tobacco from Experiment A:
  • [0088] [0088]
    Dieser fiel durch seine geringe Aroma-Intensität auf und war auch bezüglich seines gesamten Aromas auch im Rauchgeschmack wenig ausdrucksvoll. This was noticeable by its low flavor intensity was not very expressive and also with respect to its entire aroma in the smoke flavor.
  • Der Tabak aus Versuch B: The tobacco from Experiment B:
  • [0089] [0089]
    Er war etwas ausdrucksvoller im Aroma, begleitet von Fremdgerüchen, es wurde ferner eine nachteilige Brenzschärfe im Rauchgeschmack festgestellt. He was a little more expressive in flavor, accompanied by strange odors, an adverse Hot sharpness, it was also found in the smoke flavor.
  • Der Tabak aus Versuch C: The tobacco from Experiment C:
  • [0090] [0090]
    Er hatte ein intensives, reines abgerundetes Aroma ohne Fremdgeruch und war im Rauchgeschmack voller H erzhaftigkeit. He had an intense, pure-rounded flavor without foreign odor and was full of smoke flavor in erzhaftigkeit H. Tabak C wurde eindeutig bevorzugt und ist am besten für die Aromatisierung geeignet. Tobacco C was clearly preferred and is best suited for flavoring.
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