DE3238693C2 - - Google Patents

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DE3238693C2
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Germany
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isomaltose
fraction
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sugar solution
solution
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Toshio Miyake
Shuzo Okayama Jp Sakai
Takashi Soja Okayama Jp Shibuya
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Hayashibara Seibutsu Kagaku Kenkyujo KK
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Hayashibara Seibutsu Kagaku Kenkyujo KK
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
    • C07H3/04—Disaccharides

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung hochreiner Isomaltose.
Es ist bekannt, daß Isomaltose ein Disaccharid geringer Süße ist, das man in Spuren in manchen Nahrungsmittelprodukten, z. B. fermentierten Nahrungs- bzw. Futtermitteln findet und das man in einer beträchtlichen Menge von bis zu 10 bis 25 Gew.-%, bezogen auf den trockenen Feststoff (wobei alle Prozentangaben in diesem Zusammenhang "Gewichtsprozente, bezogen auf den trockenen Feststoff" bedeuten, wenn nichts anderes angegeben ist) durch reversible Reaktion bzw. Reversion unter Verwendung eines sauren Katalysators bzw. Säurekatalysators oder Glucoamylase, durch eine Glucoseübertragungsreaktion von Maltose oder Maltodextrin unter Verwendung von α-Glucosidase (trans-Glucosidase) oder durch partielle Hydrolyse von Dextran erhalten kann.
Die baldige Entwicklung einer Herstellungsmethode des Ausgangsstoffes Isomaltose im technischen Maßstab und bei geringen Kosten in möglichst hoher Reinheit ist außerordentlich wünschenswert, weil man neuerdings festgestellt hat, daß Isomaltitol bzw. Isomaltit, ein hydriertes Produkt von Isomaltose, als wenig kariogener und kalorienarmer Süßstoff verwendbar ist.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung hochreiner Isomaltose vorzusehen, das im technischen Maßstab durchführbar ist.
Es wurde festgestellt, daß man eine große Menge an hochreiner Isomaltose leicht erhalten kann, indem man eine einzusetzende Zuckerlösung mit einem Gehalt an Isomaltose einer Säule zuführt, die mit einem stark sauren Kationenaustauscherharz in der Alkalimetall- oder Erdalkalimetallform gepackt ist; durch Zuführen von Wasser die Lösung in eine Fraktion mit einem hohen Isomaltodextringehalt, eine Fraktion mit einem hohen Isomaltodextrin/ Isomaltosegehalt, eine Fraktion mit einem hohen Isomaltosegehalt, eine Fraktion mit einem hohen Isomaltose/Glucosegehalt und eine Fraktion mit einem hohen Glucosegehalt in dieser Reihenfolge fraktioniert; und die Fraktion mit dem hohen Isomaltosegehalt mit einem Isomaltosegehalt von 40% oder mehr gewinnt.
Erfindungsgemäß wird nun ein Verfahren zur Abtrennung von hochreiner Isomaltose aus einer Lösung bereitgestellt, die (auf Trockensubstanz bezogen) mindestens 7% Isomaltose, Rest im wesentlichen Glukose und Isomaltodextrine enthält, wobei man die gewünschte hochreine Isomaltose reproduzierbar erhalten kann, dadurch gekennzeichnet, daß man
  • (I) in einer ersten Stufe
    • (a) diese Zuckerlösung einer Säule eines stark sauren, Sulphonylgruppen enthaltenden Kationenaustauscherharzes in der Alkali- oder Erdalkaliform zuführt und danach
    • (b) durch Zuführung von Wasser zur Säule folgende Fraktionen erhält:
      Eine erste Fraktion (A) mit einem hohen Isomaltodextringehalt,
      eine zweite Fraktion (B) mit einem hohen Isomaltodextrin/ Isomaltosegehalt,
      eine dritte Fraktion (C) mit einem hohen Isomaltosegehalt,
      eine vierte Fraktion (D) mit einem hohen Isomaltose/ Glukosegehalt und
      eine fünfte Fraktion (E) mit einem hohen Glukosegehalt,
  • (II) in einer zweiten Stufe
    • (a) der Säule nacheinander folgende Fraktionen zuführt:
      die zweite Fraktion (B) aus Schritt (Ib),
      die Lösung, die (auf Trockensubstanz bezogen) mindestens 7% Isomaltose, Rest im wesentlichen Glukose und Isomaltodextrine enthält,
      die vierte Fraktion (D) aus Schritt (Ib) und
    • (b) durch Zugabe von Wasser die Fraktionen (A) bis (E) erhält und
  • (III) die zweite Stufe (II) mehrfach wiederholt.
Hierbei wird eine Herstellung im technischen Maßstab von hochreiner Isomaltose bei geringen Kosten ermöglicht. Die Ausdrücke "Fraktion mit einem hohen A-Gehalt" und "Fraktion mit einem hohen A/B-Gehalt" bezeichnen in diesem Zusammenhang die eluierten Fraktionen, die A oder A und B als vorwiegendes Bestandteil bzw. vorwiegende Bestandteile enthalten, und der Ausdruck "Isomaltodextrin" bedeutet "Isomaltodextrine mit einem Polymerisationsgrad, der höher als jener von Isomaltose ist".
Die Erfindung wird durch Fig. näher erläutert. Es zeigen
Fig. 1 das Eluierungsmuster der eingesetzten Zuckerlösung nach der Fraktionierung, wobei die Fraktionen A bis E die Fraktion mit einem hohen Isomaltodextringehalt, die Fraktion mit einem hohen Isomaltodextrin/Isomaltosegehalt, die Fraktion mit einem hohen Isomaltosegehalt, die Fraktion mit einem hohen Isomaltose/Glucosegehalt bzw. die Fraktion mit einem hohen Glucosegehalt bezeichnen.
Fig. 2 das Flußdiagramm des Verfahrens zur Herstellung von hochreiner Isomaltose, wobei die Fraktionen A bis E das Eluierungsmuster wie in Fig. 1 zeigen und die nachstehenden Symbole die folgende Bedeutung haben: G = Glucose; GA = Stufe der enzymatischen Reaktion durch Glucoamylase; S = eingesetzte Zuckerlösung; R = Fraktionierungsstufe mit dem Harz; V = Konzentrierungsstufe; P = hochreines Isomaltoseprodukt.
Die einzusetzende Zuckerlösung, die man erfindungsgemäß verwenden kann, kann eine Lösung mit einem Gehalt an Isomaltose sein, die eine Fraktion mit einem hohen Isomaltosegehalt von 40% oder mehr in hoher Ausbeute liefert, wenn man sie der Fraktionierung unterwirft: Beispielsweise kann die einzusetzende Zuckerlösung vorzugsweise ein Produkt der Reversion von Glucose sein, das man unter Verwendung eines sauren Katalysators oder von Glucoamylase (EC 3.2.1.3) erhalten hat; ein Produkt der Glukoseübertragung sein, das man unter Verwendung von α-Glucosidase (EC 3.2.1.20) erhalten hat; oder ein partielles Hydrolysat von Dextran sein; der Isomaltosegehalt sollte jedoch mindestens 7% der Trockensubstanz betragen.
Wenn man die einzusetzende Zuckerlösung unter Verwendung von Glucoamylase herstellt, kann man eine wäßrige Lösung eines bestimmten partiellen Hydrolysates von Stärke, z. B. Maltose, Maltodextrin, Maissirup bzw. Kornsirup, Dextrin oder Mischungen davon im allgemeinen in einer Konzentration von etwa 40 bis 80 Gew.-% anstelle einer wäßrigen Glucoselösung verwenden.
Wenn man die einzusetzende Zuckerlösung unter Verwendung von α-Glucosidase herstellt, setzt man eine wäßrige Lösung eines partiellen Hydrolysates von Stärke, z. B. Maltose, Maltodextrin, Maissirup bzw. Kornsirup, Dextrin oder Mischungen davon im allgemeinen in einer Konzentration von etwa 5 Gew.-% einem sauren Katalysator aus und neutralisiert die erhaltene Lösungsmischung; oder man unterwirft wahlweise dazu die Dextranlösung der enzymatischen Hydrolyse mit entweder Dextranase (EC 3.2.1.11) oder Isomaltodextranase (EC 3.2.1.94).
Als stark saures Kationenaustauscherharz in der Alkalimetallform oder Erdalkalimetallform, das man erfindungsgemäß verwenden kann, kann man ein oder mehrere Styrol/Divinylbenzol- Mischpolymerharze verwenden, die beispielsweise Sulfonylgruppen in der Alkalimetall- oder Erdalkalimetallform tragen, z. B. mit Na⁺-, K⁺-, K⁺-, Ca2+- oder Mg2+-Ionen: Im Handel erhältliche Harze sind beispielsweise Dowex 50WX2®, Dowex 50WX4® und Dowex 50WX8® von Dow Chemical Company, Midland, Michigan, USA, Amberlite CG-120 von Rohm & Haas Company, Philadelphia, Pennsylvania, USA, XT-1022E® von Tokyo Chemical Industries, Kita-ku, Tokyo, Japan und Diaion SK 1B®, Diaion SK 102® und Diaion SK 104® von Mitsubishi Chemical Industries Limited, Tokyo, Japan. Alle diese Harze weisen eine ausgezeichnete Fraktionierungswirkung zur Gewinnung der Fraktion mit dem hohen Isomaltosegehalt auf und sind sehr wärme- und abriebbeständig und demgemäß vorteilhaft zur Herstellung hochreiner Isomaltose im technischen Maßstab geeignet.
Im erfindungsgemäßen Verfahren packt man das Harz mit einer nominellen Teilchengröße von etwa 0,01 bis 0,5 mm in einer wäßrigen Suspension in eine oder mehrere Säulen. Die erfindungsgemäß bevorzugte Bett-Tiefe beträgt 7 m oder mehr. Wenn man zwei oder mehr Säulen verwendet, schaltet man sie derart hintereinander, daß man eine Gesamtbett- Tiefe von 7 m oder mehr erhält.
Wenn man eine Säule mit einer Bett-Tiefe von weniger als 7 m verwendet, kann man die Fraktionen der Säule in der Fluierungsreihenfolge wieder zuführen und sie daran wieder fraktionieren, so daß die Bett-Tiefe des gesamten Kontaktes des Harzes mit der eingesetzten Zuckerlösung 7 m oder mehr beträgt, bis man die Fraktion mit dem hohen Isomaltosegehalt gewinnt.
Als erfindungsgemäß verwendbare Säule kann man eine beliebige Säule unabhängig von ihrem Material, ihrer Größe und Form verwenden, sofern man damit die erfindungsgemäße Aufgabe lösen kann: Die Säule kann beispielsweise aus Glas, Kunststoff oder rostfreiem Stahl sein; und ihre Form ist z. B. zylindrisch oder die einer quadratischen Säule, sollte jedoch derart ausgebildet sein, daß sie möglichst wirksam eine laminare Strömung ergibt, wenn man die einzusetzende Zuckerlösung der Säule zuführt, die mit dem Harz gepackt ist.
Nachstehend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Nachdem man das stark saure Kationenaustauscherharz in der Alkalimetallform oder Erdalkalimetallform in einer wäßrigen Suspension in eine oder mehrere Säulen bis zu einer Gesamtbett-Tiefe von 7 m oder mehr gepackt hat, führt man der Säule bzw. den Säulen in der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens die einzusetzende Zuckerlösung einer Konzentration von etwa 10 bis 70 Gew.-% in einer Menge von etwa 1 bis 60 Vol.-% zu (bezogen auf das Bettvolumen) und führt danach aufwärts oder abwärts Wasser in einer Flußrate mit einem SV-Wert von etwa 0,1 bis 2,0 zu, bewirkt die Fraktionierung der eingesetzten Zuckerlösung in eine Fraktion mit hohem Isomaltodextringehalt, eine Fraktion mit einem hohen Isomaltodextrin/Isomaltosegehalt, eine Fraktion mit einem hohen Isomaltosegehalt, eine Fraktion mit einem hohen Isomaltose/Glucosegehalt und in eine Fraktion mit einem hohen Glucosegehalt in dieser Reihenfolge, wobei man die Temperatur in der Säule bzw. in den Säulen bei 45 bis 85°C hält, und gewinnt danach die Fraktion mit dem hohen Isomaltosegehalt mit einem Isomaltosegehalt von 40% oder mehr.
Obwohl man die Eluate periodisch in Portionen von jeweils etwa 1 bis 20 Vol.-% sammeln kann (bezogen auf das Bettvolumen), kann man sie auch automatisch in die genannten Fraktionen zerlegen.
Wenn man die einzusetzende Zuckerlösung gemäß der zweiten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens der Säule vor, nach oder zusammen mit der Zufuhr der vorher erhaltenen Fraktion bzw. Fraktionen mit einem hohen Isomaltodextrin/Isomaltosegehalt und/oder hohen Isomaltose/Glucosegehalt zuführt, kann man die Wassermenge, die man zur wesentlichen Fraktionierung der eingesetzten Zuckerlösung benötigt, außerordentlich vermindern, und man kann den Isomaltosebestandteil in der eingesetzten Zuckerlösung in höherer Reinheit, Konzentration und Ausbeute gewinnen. Dabei führt man die vorher erhaltene Fraktion mit dem hohen Isomaltodextrin/Isomaltosegehalt, die einzusetzende Zuckerlösung und die vorher erhaltene Fraktion mit dem hohen Isomaltose/ Glucosegehalt nacheinander der Säule in dieser Reihenfolge zu.
Obwohl man die Fraktion mit dem hohen Isomaltosegehalt, die man derart erhalten hat, als solche ohne weitere Verarbeitung verwenden kann, kann man sie gegebenenfalls folgendermaßen behandeln: man kann die Fraktion den üblichen Reinigungsstufen unterwerfen, z. B. der Filtration, Entfärbung und/oder Entionisierung, und das gereinigte Produkt kann man konzentrieren und einen Sirup erhalten, den man zu Pulver sprühtrocknen kann.
Die Fraktion mit dem hohen Isomaltosegehalt mit einem Isomaltosegehalt von 40% oder mehr kann man vorteilhaft als Süßstoff, Füllmittel, Feuchthaltemittel oder Trägerstoff in verschiedenen Nahrungsmittelprodukten, Kosmetika, oder Pharmazeutika verwenden; oder dazu verwenden, ihnen eine geeignete Dicke, Viskosität und/oder einen geeigneten Glanz zu verleihen; oder dazu verwenden, die Retrogradierung ihrer stärkeartigen Bestandteile zu verhindern; neben ihrer Verwendung als Ausgangsstoff zur Herstellung von Isomaltit.
Die Erfindung betrifft also ein Verfahren zur Herstellung von hochreiner Isomaltose durch Abtrennen von hochreiner Isomaltose aus einer Lösung.
Im Vergleich zu beliebigen üblichen Methoden zur Herstellung von Isomaltose liefert das erfindungsgemäße Verfahren konstant bzw. gleichmäßig eine Fraktion mit einem hohen Isomaltosegehalt von mindestens 40% und ermöglicht eine Herstellung im technischen Maßstab einer hochreinen Isomaltose viel einfacher und bei geringen Kosten.
Nachstehend wird die Erfindung durch einen Versuch näher erläutert:
Versuch Eingesetzte Zuckerlösung:
Eine 60%ige (Gew.-%) wäßrige Lösung von Glucose unterwarf man der Wirkung einer immobilisierten Glucoamylase, die man mit der Methode hergestellt hatte, die in der JP-Patentanmeldung Seriennummer 1 24 494/80 beschrieben ist, bei 50°C und einem pH-Wert von 4,8 und bewirkte eine Reversion der Glucose. Im Verlauf der Reaktion sammelte man geringe Anteile der Reaktionsmischung in regelmäßigen Abständen, verdünnte sie und erzielte eine jeweilige Konzentration von 45 Gew.-%, und verwendete sie in diesem Versuch als die eingesetzten Zuckerlösungen. Die Zuckerzusammensetzungen der eingesetzten Zuckerlösungen sind in Tabelle I angegeben.
Tabelle I
Dowex 50WX4 (Na⁺)®, ein im Handel erhältliches stark saures Kationenaustauscherharz der Alkalimetallform von Dow Chemical Company, Midland, Michigan, USA, packte man in einer wäßrigen Suspension in eine ummantelte Säule aus rostfreiem Stahl mit einem Innendurchmesser von 5,4 cm bis zu einer Bett-Tiefe von 10 m.
Während man die Temperatur in der Säule bei 75°C hielt, führte man jede der einzusetzenden Zuckerlösungen gemäß Tabelle I in einer Menge von 5 Vol.-% zu (bezogen auf das Bettvolumen), fraktionierte sie danach, indem man heißes Wasser von 75°C in einer Flußrate mit einem SV-Wert von 0,2 einsetzte, und gewann die Fraktion mit dem hohen Isomaltosegehalt mit einem Isomaltosegehalt von 40% oder mehr. Die Ergebnisse sind in Tabelle II gezeigt.
Tabelle II
Die Versuchsergebnisse gemäß Tabelle II bestätigen, daß man bei einem Isomaltosegehalt in der eingesetzten Zuckerlösung von 7% oder mehr eine Fraktion mit hohem Isomaltosegehalt mit einem Isomaltosegehalt von 40% oder mehr in einer außerordentlich erhöhten Ausbeute, d. h. von 70% oder mehr, bezogen auf den Isomaltosebestandteil in der eingesetzten Zuckerlösung, leicht erhalten kann.
Verschiedene Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind nachstehend beschrieben.
Beispiel 1 (als Beispiel für die Stufe I des erfindungsgemäßen Verfahrens)
In diesem Beispiel verwendete man eine wäßrige Lösung von 45 Gew.-% eines Reversionsproduktes mit einem Isomaltosegehalt von 25,5%, die man wie im beschriebenen Versuch erhalten hatte, als einzusetzende Zuckerlösung.
XT-1022E (Na⁺)®, ein im Handel erhältliches stark saures Kationenaustauscherharz der Alkalimetallform, von Tokyo Chemical Industries, Kita-ku, Tokyo, Japan, packte man in einer wäßrigen Suspension in vier ummantelte Säulen aus rostfreiem Stahl mit einem inneren Durchmesser von 5,4 cm bis zu einer jeweiligen Bett-Tiefe von 5 m und schaltete die Säulen hintereinander bis zu einer Gesamtbett-Tiefe von 20 m.
Während man die Temperatur in den Säulen bei 75°C hielt, führte man die einzusetzende Zuckerlösung ihnen in einer Menge von 5 Vol.-% zu (bezogen auf das Bettvolumen), fraktionierte sie danach, indem man heißes Wasser von 75°C bei einer Flußrate mit einem SV-Wert von 0,13 zuführte, und gewann die Fraktion mit dem hohen Isomaltosegehalt mit einem Isomaltosegehalt von 40% oder mehr.
Diese Fraktion enthielt 233 g Isomaltose, und die Ausbeute war außerordentlich hoch, d. h. 75,1%, bezogen auf den Isomaltosebestandteil in der eingesetzten Zuckerlösung.
Danach entfärbte man diese Fraktion und entionisierte sie auf übliche Weise und erhielt 580 g eines Sirups mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 15%. Der derart erhaltene Sirup enthielt 46,4% Isomaltose und 43,0% Isomaltodextrine einschließlich von Isomaltotriose und Isomaltotetraose.
Beispiel 2 (als Beispiel für die Stufe I des erfindungsgemäßen Verfahrens)
Nachdem man Dextran in 1 n Schwefelsäure bis zu einer Konzentration von 20 Gew.-% aufgelöst hatte, hielt man die Lösung bei 100°C 60 min und neutralisierte sie mit 6 n Natriumhydroxydlösung. Die erhaltene Lösungsmischung reinigte man danach mit Ionenaustauscherharzen in der H-Form und OH-Form, engte sie ein und erhielt eine einzusetzende wäßrige Zuckerlösung von 60 Gew.-% mit einem Isomaltosegehalt von 12,2%.
Das Harz, das man in Beispiel 1 verwendet hatte, überführte man in die K⁺-Form auf übliche Weise und packte es in eine ummantelte Säule aus rostfreiem Stahl mit einem inneren Durchmesser von 6,2 cm bis zu einer Bett-Tiefe von 10 m.
Während man die Temperatur in der Säule bei 60°C hielt, führte man die einzusetzende Zuckerlösung ihr in einer Menge von 3 Vol.-% zu (bezogen auf das Bettvolumen), fraktionierte sie danach, indem man heißes Wasser von 60°C mit einer Flußrate mit einem SV-Wert von 0,2 zuführte und gewann danach die Fraktion mit dem hohen Isomatosegehalt mit einem Isomaltosegehalt von 40% oder mehr.
Diese Fraktion enthielt 66,0 g Isomaltose, und die Ausbeute war außerordentlich hoch, d. h. 79,1%, bezogen auf den Isomaltosebestandteil in der eingesetzten Zuckerlösung. Danach reinigte man diese Fraktion, engte sie ein wie in Beispiel 1 und erhielt 170 g eines Sirups mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 15%.
Der so erhaltene Sirup enthielt 43,2% Isomaltose und 48,6% Isomaltodextrine einschließlich von Isomaltotriose und Isomaltotetraose.
Beispiel 3 (als Beispiel für die Stufe I des erfindungsgemäßen Verfahrens)
Zu einer wäßrigen Lösung von 45 Gew.-% Maissirup gab man immobilisierte Glucoamylase zu, die man wie im beschriebenen Versuch hergestellt hatte, inkubierte die Mischung bei 50°C und einem pH-Wert von 4,8, bewirkte eine Reversion des Glucosebestandteils und erhielt eine einzusetzende Zuckerlösung mit einem Isomaltosegehalt von 16,5%.
Dowex 50WX4 (Na⁺)®, ein im Handel erhältliches stark saures Kationenaustauscherharz in der Alkalimetallform, von Dow Chemical Company, Midland, Michigan, USA, packte man in einer wäßrigen Suspension in frische Säulen des gleichen Materials und der gleichen Dimensionen wie in Beispiel 1 bis zu einer Gesamtbett-Tiefe von 15 m.
Während man die Temperatur in den Säulen bei 55°C hielt, führte man die einzusetzende Zuckerlösung ihnen in einer Menge von 6,6 Vol.-% zu (bezogen auf das Bettvolumen), fraktionierte sie, indem man heißes Wasser von 55°C in einer Flußrate mit einem SW-Wert von 0,13 zuführte, und gewann danach die Fraktion mit dem hohen Isomaltosegehalt mit einem Isomaltosegehalt von 40% oder mehr.
Diese Fraktion enthielt 156 g Isomaltose, und die Ausbeute war außerordentlich hoch, d. h. 78,1%, bezogen auf den Isomaltosebestandteil in der eingesetzten Zuckerlösung.
Danach reinigte man diese Fraktion und konzentrierte sie wie in Beispiel 1. Das erhaltene Konzentrat trocknete man im Vakuum, sprühtrocknete es und erhielt 320 g eines Pulvers mit einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 1%.
Das so erhaltene Pulver enthielt 47,7% Isomaltose und 20,3% Isomaltodextrine einschl. von Isomaltotriose und Isomaltotetraose.
Beispiel 4
Eine wäßrige Lösung von 45 Gew.-% eines Reversionsproduktes mit einem Isomaltosegehalt von 25,5%, die man wie im beschriebenen Versuch erhalten hatte, verwendete man als einzusetzende Zuckerlösung.
In diesem Beispiel führte man die erfindungsgemäße Fraktionierung durch. Die erste Fraktionierungsstufe führte man folgendermaßen durch: Wie in Beispiel 1 führte man die einzusetzende Zuckerlösung einer Säule zu und fraktionierte sie danach mit der Ausnahme, daß man die Lösung in einer Menge von 20 Vol.-% zuführte (bezogen auf das Bettvolumen). Das Eluierungsmuster ist in Fig. 1 gezeigt, worin die Fraktionen A bis E die Fraktion mit einem hohen Isomaltodextringehalt, die Fraktion mit einem hohen Isomaltodextrin/Isomaltosegehalt, die Fraktion mit einem hohen Isomaltosegehalt, die Fraktion mit einem hohen Isomaltose/Glucosegehalt bzw. die Fraktion mit einem hohen Glucosegehalt bezeichnen und man die Eluierung in der genannten Reihenfolge durchführte. Fraktion C, die Fraktion mit dem hohen Isomaltosegehalt, sammelte man und entfernte die Fraktionen A und E aus dem Fraktionierungssystem.
Die zweite Fraktionierungsstufe führte man folgendermaßen durch: Der Säule führte man nacheinander Fraktion B, die einzusetzende Zuckerlösung in einer Menge von etwa 10 Vol.-% (bezogen auf das Bettvolumen) und Fraktion D in dieser Reihenfolge zu, setzte danach wie in Beispiel 1 heißes Wasser von 75°C ein und bewirkte die Fraktionierung und gewann danach die erhaltenen Fraktionen mit dem hohen Isomaltosegehalt mit einem Isomaltosegehalt von 50% oder mehr. Die zusätzliche Fraktionierungsstufe wiederholte man bis zu insgesamt 50 Durchgängen, und man berechnete die Durchschnittsergebnisse pro Durchgang: Im Durchschnitt enthielt eine Fraktion mit einem hohen Isomaltosegehalt 519 g Isomaltose, und die Ausbeute war außerordentlich hoch, d. h. 83,7%, bezogen auf den Isomaltosebestandteil in der eingesetzten Zuckerlösung.
50 Fraktionen mit hohem Isomaltosegehalt vereinigte man, behandelte sie wie in Beispiel 3 und erhielt 43 kg eines Pulvers. Das Pulver enthielt 58,4% Isomaltose und 29,3% Isomaltodextrine einschl. von Isomaltotriose und Isomaltotetraose.
Beispiel 5
Die Fraktionen A und E, die man aus dem Fraktionierungssystem des Beispiels 4 entfernt hatte, konzentrierte man bis zu einer Konzentration von etwa 60 Gew.-%, unterwarf die erhaltenen Konzentrate der enzymatischen Wirkung von immobilisierter Glucoamylase und erhielt eine ähnliche Zuckerzusammensetzung wie in der einzusetzenden Zuckerlösung, wodurch man bestätigte, daß man die Reaktionsmischung als einzusetzende Zuckerlösung gemäß der Erfindung verwenden kann. Ferner bestätigte man, daß die Verwendung der Reaktionsmischung eine im wesentlichen vollständige Umwandlung der eingesetzten Glucose in die gewünschte Isomaltose ermöglicht.
Beispiel 6
Eine wäßrige Lösung von 60 Gew.-% eines Reversionsproduktes mit einem Isomaltosegehalt von 25,5%, die man wie im beschriebenen Versuch erhalten hatte, verwendete man als einzusetzende Zuckerlösung.
Amberlite CG-120 (Ca2+)®, ein im Handel erhältliches stark saures Kationenaustauscherharz der Erdalkalimetallform, von Rohm & Haas Company, Philadelphia, Pennsylvania, USA, packte man in einer wäßrigen Suspension in frische Säulen des gleichen Materials und der gleichen Dimensionen wie in Beispiel 1 bis zu einer Gesamtbett-Tiefe von 10 m.
Auch in diesem Beispiel führte man die erfindungsgemäße Fraktionierung durch. Die erste Fraktionierungsstufe führte man folgendermaßen durch: Während man die Temperatur in den Säulen bei 80°C hielt, führte man ihnen die einzusetzende Zuckerlösung in einer Menge von 15 Vol.-% zu (bezogen auf das Bettvolumen), fraktionierte sie danach, indem man heißes Wasser von 80°C in einer Flußrate mit einem SV-Wert von 0,6 zuführte, und erhielt ein ähnliches Eluierungsmuster wie in Fig. 1.
Fraktion C, die Fraktion mit dem hohen Isomaltosegehalt, sammelte man, während man die Fraktionen A und E vereinigte und bis zu einer Konzentration von etwa 60 Gew.-% konzentrierte. Das erhaltene Konzentrat unterwarf man danach der enzymatischen Wirkung von immobilisierter Glucoamylase und erhielt eine ähnliche Zuckerzusammensetzung wie in der einzusetzenden Zuckerlösung, und man verwendete das erhaltene Reaktionsprodukt als einzusetzende Zuckerlösung.
Die zusätzliche Fraktionierungsstufe führte man folgendermaßen durch: Der Säule führte man nacheinander Fraktion B, die einzusetzende Zuckerlösung in einer Menge von etwa 7 Vol.-% (bezogen auf das Bettvolumen), und Fraktion D in dieser Reihenfolge zu, setzte danach heißes Wasser von 80°C in einer Flußrate mit einem SV-Wert von 0,6 dazu ein, bewirkte die Fraktionierung und gewann danach die erhaltenen Fraktionen mit dem hohen Isomatosegehalt mit einem Isomaltosegehalt von 60% oder mehr.
Fig. 2 zeigt das Flußdiagramm der Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens in diesem Beispiel, wobei die Fraktionen A bis E die Eluierungsmuster wie in Fig. 1 zeigen und G Glucose, GA die Stufe der enzymatischen Reaktion mit Glucoamylase, S die eingesetzte Zuckerlösung, R die Fraktionierungsstufe mit dem Harz, V die Konzentrierungsstufe und P das hochreine Isomaltoseprodukt bedeuten.
Die zusätzliche Fraktionierungsstufe wiederholte man bis zu 200 Durchgängen insgesamt, und man berechnete die durchschnittlichen Ergebnisse pro Durchgang: Durchschnittlich enthielt eine Fraktion mit hohem Isomaltosegehalt 256 g Isomaltose, und die Ausbeute war außerordentlich hoch, d. h. 83,4%, bezogen auf den Isomaltosebestandteil in der eingesetzten Zuckerlösung. 200 Fraktionen mit hohem Isomaltosegehalt vereinigte man und behandelte sie wie in Beispiel 3 und erhielt 77 kg eines Pulvers. Das Pulver enthielt 65,3% Isomaltose und 22,7% Isomaltodextrine einschl. von Isomaltotriose und Isomaltotetraose.

Claims (2)

1. Verfahren zur Abtrennung von hochreiner Isomaltose aus einer Lösung, die (auf Trockensubstanz bezogen) mindestens 7% Isomaltose, Rest im wesentlichen Glukose und Isomaltodextrine enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man
  • (I) in einer ersten Stufe
    • a) diese Zuckerlösung einer Säule eines stark sauren, Sulphonylgruppen enthaltenden Kationenaustauscherharzes in der Alkali- oder Erdalkaliform zuführt und danach
    • b) durch Zuführung von Wasser zur Säule folgende Fraktionen erhält:
      Eine erste Fraktion (A) mit einem hohen Isomatodextringehalt.
      eine zweite Fraktion (B) mit einem hohen Isomaltodextrin/Isomaltosegehalt,
      eine dritte Fraktion (C) mit einem hohen Isomaltosegehalt,
      eine vierte Fraktion (D) mit einem hohen Isomaltose/ Glukosegehalt und
      eine fünfte Fraktion (E) mit einem hohen Glukosegehalt,
  • (II) in einer zweiten Stufe
    • (a) der Säule nacheinander folgende Fraktionen zuführt:
      die zweite Fraktion (B) aus Schritt (Ib),
      die Lösung, die (auf Trockensubstanz bezogen) mindestens 7% Isomaltose, Rest im wesentlichen Glukose und Isomaltodextrine enthält,
      die vierte Fraktion (D) aus Schritt (Ib) und
    • (b) durch Zugabe von Wasser die Fraktionen (A) bis (E) erhält und
  • (III) die zweite Stufe (II) mehrfach wiederholt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Zuckerlösung eine Lösung verwendet, die man dadurch erhalten hat, daß man die erste Fraktion (A) und die fünfte Fraktion (E) der enzymatischen Wirkung von Glukoamylase aussetzt.
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