DE19963686A1 - Arrangement for determining viscosity, surface tension and density of liquid products has measurement body used to measure surface tension, viscosity, density in single working step - Google Patents

Arrangement for determining viscosity, surface tension and density of liquid products has measurement body used to measure surface tension, viscosity, density in single working step

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DE19963686A1 DE1999163686 DE19963686A DE19963686A1 DE 19963686 A1 DE19963686 A1 DE 19963686A1 DE 1999163686 DE1999163686 DE 1999163686 DE 19963686 A DE19963686 A DE 19963686A DE 19963686 A1 DE19963686 A1 DE 19963686A1
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Abstract

The arrangement has a measurement body (2-4) used to measure surface tension from moistening forces, viscosity from volumetric flow, torque and orthogonal forces and density from buoyancy forces and application technical properties and measurement parameters by measuring force-time-displacement combinations with respect to geometrical and surface properties of the measurement body in relation to the medium in a single working step. Independent claims are also included for the following: a method of determining viscosity, surface tension, and density and application technical characteristics of a medium and a method for storing investigation data, parameters and physical measurement data on data media.

Description

Technisches GebietTechnical field

Nahezu in allen Bereichen der Industrie, die sich mit der Herstellung oder Verarbeitung von flüssigen Produkten befassen - von Ameisensäure bis Zahnpaste - werden besonders im Rahmen der Qualitätssicherung und Anwendungstechnik verschiedene Kennzahlen von Flüssigkeiten ermittelt um z. B. die Produktkonstanz oder Eignung sicherzustellen. So betreffen Produktspezifikationen, die Qualitätssicherungen zu prüfen und zu gewährleisten haben, oft mehrere Größen, deren Prüfung einen beträchtlichen Kostenfaktor darstellt. Die wichtigsten mechanischen Größen sind hier Dichte und Viskosität. Bei spezielleren Produkten, wie Reinigungs-, Pflege- und Anstrichstoffen oder Hilfsstoffe der Rohstoffgewinnung und Oberflächenbehandlung, ist zusätzlich die Oberflächenspannung ein wichtiger Parameter. In vielen Fällen wäre es wünschenswert, diese und ggf. weitere, auch anwendungstechnische Größen, auf einmal erfassen zu können.Almost in all areas of industry dealing with the manufacture or processing of liquid Products deal - from formic acid to toothpaste - are particularly popular within the Quality assurance and application technology determines various key figures of liquids e.g. B. to ensure product consistency or suitability. So, product specifications affect the Quality assurance to check and ensure, often several sizes, their testing represents a significant cost factor. The most important mechanical parameters here are density and viscosity. For more special products, such as cleaning, care and painting materials or Auxiliaries of raw material extraction and surface treatment is also the Surface tension is an important parameter. In many cases it would be desirable to do this and if necessary, to be able to record further, also application-related variables at once.

Während bisher Kennzahlen auf verschiedenen Messgeräten unter hohem Zeit- und Materialaufwand geprüft werden, ist es die Aufgabe der Erfindung, Vorrichtungen und Verfahren zur Verfügung zu stellen, die die Ermittlung verschiedener Kennzahlen mit einem Messkörper, auf einem Gerät und in einem Arbeitsgang ermöglichen.While previously key figures on various measuring devices required a great deal of time and material are tested, it is the object of the invention to provide devices and methods make the determination of various key figures with a measuring body, on one device and in enable one operation.

Stand der TechnikState of the art

Die Bestimmung von Viskosität, Dichte und Oberflächenspannung erfolgt bisher, zumeist getrennt, auf vollkommen verschiedenen Geräten. Die heute üblichen Verfahren seien im folgenden kurz genannt: Die Dichte wird mittels Pyknometer (DIN 51757, Verfahren C), Schwingermethode, Auftriebsverfahren (DIN 51757, Verfahren B) oder Aräometern (DIN 51757, Verfahren A) gemessen. Die Zähigkeit von Flüssigkeiten wird mit Viskosimetern unterschiedlicher Funktionsweise quantifiziert. Je nach Anforderung kommen z. B. Rotationsviskosimeter (DIN 53019), Kegel-Plattenviskosimeter/Rheometer, Kugelfall-, Ubbelohde-Viskosimeter oder Auslaufbecher (DIN 53211) zum Einsatz. Zur Messung der Oberflächenspannung wird im wesentlichen die Ring-, Bügel- oder Plattenmethode eingesetzt (DIN 53914, DIN 53993). Bei kommerziell verfügbaren Tensiometern ist teilweise auch der Einsatz als "Densimeter" (Dichtemessgerät) vorgesehen. Doch werden dabei Dichte und Oberflächenspannung nicht in einem Arbeitsgang gemessen. The determination of viscosity, density and surface tension has so far been carried out, mostly separately completely different devices. The methods commonly used today are briefly mentioned below: The density is determined using a pycnometer (DIN 51757, method C), vibration method, buoyancy method (DIN 51757, method B) or hydrometers (DIN 51757, method A). The toughness of Liquids are quantified using viscometers with different functions. Depending on Request come z. B. rotational viscometer (DIN 53019), cone-plate viscometer / rheometer, Falling ball, Ubbelohde viscometer or flow cup (DIN 53211) are used. To measure the Surface tension is essentially the ring, bracket or plate method (DIN 53914, DIN 53993). In the case of commercially available tensiometers, use as "Densimeter" (density meter) provided. However, density and surface tension become not measured in one operation.  

Zur Prüfung mehrerer Größen flüssiger Produkte sind somit auch mehrere Geräte und/oder Arbeitsgänge notwendig. Dabei ist neben den Investitionen für einen Messgerätepark mitbedingt, dass jedes Gerät oder jede Einzelfunktion auch einen gewissen Wartungsaufwand verursacht. Das Verbringen der Prüfsubstanz zur Messung, sowie die Justierung bzw. Kalibrierung und Temperierung sind weitere Schritte, die zeitraubend sind. Darüber hinaus können sich Fehler einschleichen, die dadurch bedingt sind, dass das Produkt sich zwischen den Prüfungen verändert, zufällig unterschiedliche Proben verwendet werden, oder einfach, durch unterschiedliche Temperierung oder verbundene Hystereseerscheinungen, Proben nicht im gleichen Zustand gemessen werden.Several devices and / or are therefore also required for testing several sizes of liquid products Operations necessary. In addition to the investments for a measuring device park, that each device or each individual function also requires a certain amount of maintenance. The Spend the test substance for measurement, as well as the adjustment or calibration and temperature control are further steps that are time consuming. In addition, mistakes can creep in are due to the fact that the product changes between tests, randomly different samples are used, or simply, by different tempering or associated hysteresis phenomena, samples cannot be measured in the same state.

In neuerer Zeit sind nun auch Verfahren bekannt geworden, die es ebenfalls erlauben sollen, mehrere Messgrößen zugleich zu bestimmen. In DE 197 37 924 A1 wird eine Messanordnung vorgestellt, die zugleich die Oberflächenspannung und Viskosität einer Flüssigkeit zu erfassen erlauben soll. Dabei wird ein hängender Tropfen der Prüfsubstanz mechanisch zu Schwingungen angeregt. Vermutlich soll dabei die Oberflächenspannung aus der Tropfengeometrie ermittelt werden und die Viskosität aus der Energieaufnahme bzw. Dissipation bei der erzwungenen Schwingung. Vielversprechend ist die in DE 198 04 326 vorgestellte Anordnung. Hier wird eine, in eine Flüssigkeit ragende, "Biegezunge" durch einen Piezoschwinger angeregt. Dabei hänge die Schwingfrequenz und die Dämpfung von der "Dichte bzw. der Viskosität" des Messmediums ab. Leider wird auch hier die konkrete physikalische Beziehung zur Messgröße nicht dargestellt. Daraus ist ggf. zu schließen, dass eine Praxisrelevanz im Sinne der Kennzahlenprüfung (noch) nicht gegeben ist.In recent times, methods have become known which should also allow several To determine measured variables at the same time. DE 197 37 924 A1 presents a measuring arrangement that at the same time allow the surface tension and viscosity of a liquid to be recorded. there a hanging drop of the test substance is mechanically excited to vibrate. Probably should the surface tension can be determined from the drop geometry and the viscosity from the Energy absorption or dissipation during the forced vibration. The in is very promising DE 198 04 326 presented arrangement. Here a "bending tongue" protruding into a liquid excited by a piezo oscillator. The oscillation frequency and the damping depend on the "Density or viscosity" of the measuring medium. Unfortunately, here too the concrete physical Relationship to the measured variable not shown. From this it may be concluded that a practical relevance in the Meaning of the key figure check is not (yet) given.

Insofern heutige Messgeräte überhaupt über integrierte Datenspeicher für Ergebnisse verfügen sind Rückgriffe auf frühere Messdaten, wenn überhaupt möglich, so doch schwieriger. Weil diese durch unabhängige Speicherverfahren von Resultaten in Auswerteeinheiten, üblicherweise in einzelnen Dateien, bedingt ist.Insofar as today's measuring devices have integrated data storage for results Access to earlier measurement data, if at all possible, is more difficult. Because this through Independent storage of results in evaluation units, usually in individual ones Files, is conditional.

Vorteile der ErfindungAdvantages of the invention

Erfindungsgemäße Vorrichtungen und Verfahren erlauben die Bestimmung mehrerer physikalischer oder empirischer Größen in einem Arbeitsgang. Die quasi gleichzeitige Messung von Dichte, Viskosität, und Oberflächenspannung mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung und Verfahren gewährleistet weitgehend einen kohärenten Zustand der Prüfsubstanz, besonders hinsichtlich Temperatur und Probenidentität. Nicht nur, dass das zeitraubende "Handling" der Prüfsubstanz reduziert wird, auch die, für die Bestimmungsmethode selbst notwendigen Parametereingaben zur Auswertung entfallen: So ist für die Ermittlung der dynamischen Viskosität die Angabe der Dichte und ggf. der Oberflächenspannung in eine Auswerteeinheit nicht mehr notwendig. Es kann sogar auf eine Messung der Temperatur unter Umständen verzichtet werden, da diese sich aus anderen Messwerten ergeben kann. Fernerhin erlaubt die Ermittlung von Eigenschaftsprofilen der Prüfsubstanzen weitergehende Analysen in der Auswerteeinheit, die bis zu dezidierten Aussagen, beispielsweise über die Probenreinheit, führen. Genauso definieren n Kennzahlen ein n-dimensionalen Raum, in welchem ein Produkt sehr anschaulich beschrieben werden kann (2~n Spezifikationsgrenzen bei Qualitätssicherungssystemen). Datenbanktechniken zur Speicherung verschiedenster Parameter der Messabläufe und Messkörper erlauben den flexiblen Einsatz verschiedener Messkörper und auf diese abgestimmte Messabläufe. Eine kompakte Archivierung und weitreichende Ergebnissicherheiten - besonders durch automatisierbare Vergleiche mit früheren Ergebnissen und Referenzdaten - wird durch die Speicherung der Versuchsdaten und Messwerte in einer Datenbank möglich.Devices and methods according to the invention allow the determination of several physical or empirical quantities in one operation. The quasi-simultaneous measurement of density, Viscosity, and surface tension with the device and method according to the invention largely ensures a coherent state of the test substance, especially with regard to Temperature and sample identity. Not only that, the time-consuming "handling" of the test substance is reduced, also the parameter inputs necessary for the determination method itself There is no evaluation: For the determination of the dynamic viscosity, the density and if necessary, the surface tension in an evaluation unit is no longer necessary. It can even be on one Measurement of the temperature may be dispensed with, as this results from other measured values  can result. Furthermore, the determination of property profiles of the test substances allows further analyzes in the evaluation unit, which lead to specific statements, e.g. about the sample purity. Likewise, n key figures define an n-dimensional space in which a product can be described very clearly (2 ~ n specification limits at Quality assurance systems). Database techniques for storing various parameters of the Measuring processes and measuring bodies allow the flexible use of different measuring bodies and on them coordinated measurement processes. Compact archiving and far-reaching certainty of results - especially through automated comparisons with previous results and reference data possible by storing the test data and measured values in a database.

Hinweis/ZeichnungenNote / drawings

"OViD-Messkörper" steht im nachfolgenden Text für einen erfindungsgemäßen Messkörper gemäß den kennzeichnenden Ansprüchen der Erfindung, zur Bestimmung von Oberflächenspannung, Viskosität, und Dichte sowie ggf. weiterer substratspezifischer und anwendungstechnischer Eigenschaften oder nur eines Teils dieser Werte oder einer anderen Kombination von Kenngrößen. "OViD-System" sei verstanden als die Geräte- und Methodengesamtheit der erfindungsgemäßen Vorrichtungen und Verfahren.In the text below, "OViD measuring body" stands for a measuring body according to the invention the characterizing claims of the invention, for determining surface tension, Viscosity, and density and, if necessary, further substrate-specific and application technology Properties or only a part of these values or another combination of parameters. "OViD system" is understood as the device and method set of the invention Devices and methods.

Fig. 1 zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen OViD-Messkörpers. Die Einrichtung zur Messung der Viskosität besteht hier aus einer Röhre 4 mit angeschlossener Kammer 3 für die ein- oder ausströmende Flüssigkeit. Zur Messung der Dichte dient hier der gesamte Messkörper 1 bis 5. Und für die Oberflächenspannung eine zweiteilig zusammengesetzte "Wilhelmy- Platte" 5. Als Bezugszeichen in Fig. 1 und Fig. 2 werden die Buchstaben A bis E zur Kennzeichnung der Phasengrenzen, d. h. normalerweise zur Kennzeichnung der Flüssigkeitsoberfläche, benützt. Fig. 1 shows a first embodiment of the ovid measuring body according to the invention. The device for measuring the viscosity here consists of a tube 4 with a connected chamber 3 for the inflowing or outflowing liquid. The entire measuring body 1 to 5 is used to measure the density. And for the surface tension a two-part "Wilhelmy plate" 5 . The letters A to E are used as reference numerals in FIG. 1 and FIG. 2 to identify the phase boundaries, ie normally to identify the liquid surface.

Ziffern als Bezugszeichen für körperhafte Teile sind in Fig. 1 und Fig. 2 identisch. In Fig. 2 sind die beispielhaften chronologischen Stadien des Verfahrens mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt: Hier wird die Grenzflächenspannung mit dem Berühren der Oberfläche (Phasengrenze) im Niveau B, die Viskosität beim Einlaufen in Niveaulage D, die Dichte mit dem Niveau E und die anwendungstechnische Größe "Auslaufzeit" bei Position A bestimmt. Mit Fig. 2 sind unter den, die Vorgänge versinnbildlichenden Abbildungen, die mit denselben Vorgängen verbundenen Krafteffekte dargestellt, wie diese besonders über die Aufhängung 1 gemessen werden können. In Fig. 3 zeigt den Ablauf verknüpft mit einem datentechnischen Schema zur Funktionsweise des OViD-Systems. Die gegenseitigen Rückbezüglichkeiten von partikulärem OviD-Messkörper und einem Messprogramm, in der Bildmitte dargestellt, deuten die Notwendigkeit ausgefeilter Datentechnik, als Voraussetzung für das OViD-System an. Eingezeichnete Pfeile geben die Wirkbeziehungen der Bestandteile an. Fig. 4 stellt die Beziehungen zwischen den Tabellen einer Datenbank für ein erstes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Messwertespeicherung dar. Darauf wird gegen Ende des Beschreibungsteils eingegangen. Fig. 5 gehört zu dem Abschnitt "Beispiele", sie bildet den Zusammenhang von Messergebnissen und Tabellenwerten zur Viskosität als Diagramm ab.Numerals as reference numerals for bodily parts in Fig. 1 and Fig. 2 are identical. In FIG. 2, the exemplary chronological stages of the method are shown with the inventive apparatus: Here is the interfacial tension with touching the surface (the phase boundary) in the level B, the viscosity arriving in level position D, the density to the level E and the technical Size "run-down time" determined at position A. With FIG. 2, the force effects associated with the same processes, as can be measured in particular by means of the suspension 1, are shown among the images that symbolize the processes. In Fig. 3 shows the flow of data associated with a technical scheme for the operation of the ovid system. The reciprocal references between the particulate OviD measuring body and a measuring program, shown in the middle of the picture, indicate the need for sophisticated data technology as a prerequisite for the OViD system. Drawn arrows indicate the active relationships of the components. Fig. 4 illustrates the relationships between the tables of a database of a first embodiment of the inventive method for storing measured values represent. Thereupon the description part is received towards the end. Fig. 5 belongs to the "Examples" section, it forms the connection between the measurement results and table values for viscosity as a chart from.

Beschreibungdescription

Der OViD-Messkörper besteht beispielsweise, wie in Fig. 1 dargestellt, aus einem dickwandigen Hohlzylinder 2, der nach unten hin kegelförmig ausgeführt ist und eine Röhre bzw. Düse 4 in der Kegelspitze enthält. Darunter ist eine, in diesem Fall, zweiteilige Wilhelmy-Platte 5 angebracht. Der Körper ist im Schwerpunkt befestigt 6. Ein Ausgleichsgewicht stellt ggf. die exakt horizontale Ausrichtung der Anordnung sicher.As shown in FIG. 1, the OViD measuring body consists, for example, of a thick-walled hollow cylinder 2 , which is conical at the bottom and contains a tube or nozzle 4 in the cone tip. Below, in this case, a two-part Wilhelmy plate 5 is attached. The body is fixed at the center of gravity 6 . A balance weight ensures that the arrangement is exactly horizontal.

Im Nachstehenden werden die Verfahren und grundsätzlichen Auswertemethoden für die Messung einer Prüfflüssigkeit gegenüber der Luft mit dem OViD-System beschrieben.The following are the procedures and basic evaluation methods for the measurement a test liquid to the air with the OViD system.

Es wird die Oberfläche der Prüfflüssigkeit 7 soweit an den Messkörper angenähert, dass die Platte 5 gerade die Oberfläche berührt B. Die Flüssigkeit springt an die Platte 5, welche gemäß DIN 53914 die Funktion einer Wilhelmy-Platte übernimmt (Platin-Iridiumblech). Es tritt dabei die Kraft FW auf, die über den Messkörper gemessen wird und der Oberflächenspannung, gemäß der Gleichung 1, entspricht:
The surface of the test liquid 7 is brought so close to the measuring body that the plate 5 just touches the surface B. The liquid jumps to the plate 5 , which according to DIN 53914 takes over the function of a Wilhelmy plate (platinum-iridium sheet). The force F W occurs here, which is measured via the measuring body and corresponds to the surface tension, according to equation 1:

γ: Oberflächen- ggf. Grenzflächenspannung der Prüfflüssigkeit (bzw. die Grenzflächen­ spannung zur mit dem Dampf der Flüssigkeit im Gleichgewicht stehenden Gasphase oder mit einer zweiten, leichteren, darüberliegenden flüssigen Phase im Lösungsgleichgewicht)
FW: Kraft durch die Benetzung der Platte
I, b: Länge und Breite der Platteγ: surface tension or interfacial tension of the test liquid (or the interfacial tension to the gas phase in equilibrium with the vapor of the liquid or with a second, lighter, overlying liquid phase in solution equilibrium)
F W : force from wetting the plate
I, b: length and width of the plate

Nach dem Erreichen der statischen Endkraft wird der, die Prüfflüssigkeit enthaltende Behälter 6 so weit gegen den OViD-Messkörper angehoben, dass das Flüssigkeitsniveau fast an den oberen Rand des Hohlzylinders 1 heranreicht C. Durch den hydrostatischen Druck wird die Prüfflüssigkeit durch die Düse 4 in den Hohlkörper 3 gepresst. Mit dem Einfließen der Flüssigkeit und der dabei auftretenden Niveauveränderung ändert sich die Kraft, die über den OViD-Messkörper an 1 messbar ist. Die Kraft nimmt zum einen durch das Einströmen der Prüfflüssigkeit zu und zum anderen sinkt dadurch das Niveau in 6, womit das eintauchende Volumen geringer wird und folglich die Auftriebskraft abnimmt und das Gewicht zu. Eine Kraftänderung erfolgt solange auf, bis das Niveau im Hohlkörper 3 mit dem Flüssigkeitsniveau im Behälter um den OViD-Messkörper gleich ist - sofern die Fliesseigenschaften der Prüfflüssigkeit dies erlauben. Die Anfangs- und Endmesswerte sind jedoch nicht ohne weiteres zur Berechnung verwendbar, da insbesondere die Randwinkel der Prüfflüssigkeit auf den Oberflächen von 2 und 6 stören. Im stabilen, quasistationären Zustand des Einfließens gilt für die messbare Kraftänderung bei zylindrischen OViD-Messkörpern und Behältern die Gleichung 2:
After reaching the final static force, the container 6 containing the test liquid is raised so far against the OViD measuring body that the liquid level almost reaches the upper edge of the hollow cylinder 1 C. Due to the hydrostatic pressure, the test liquid is injected through the nozzle 4 into the Hollow body 3 pressed. As the liquid flows in and the level changes occur, the force changes, which can be measured at 1 using the OViD measuring element. On the one hand, the force increases due to the inflow of the test liquid and, on the other hand, the level in 6 drops, which means that the immersed volume becomes smaller and consequently the buoyancy force decreases and the weight increases. A change in force occurs until the level in the hollow body 3 is the same as the liquid level in the container around the OViD measuring body - provided the flow properties of the test liquid permit this. However, the start and end measurement values cannot be used for the calculation without further ado, since in particular the contact angles of the test liquid on the surfaces of 2 and 6 interfere. In the stable, quasi-stationary state of inflow, equation 2 applies to the measurable change in force in cylindrical OViD measuring bodies and containers:

ΔFη: gemessene Kraftänderung im stabilen Zustand über ein Zeitinkrement
ΔV: In den OViD-Messkörper bei ΔF einströmendes Volumen
Δρ: Dichtedifferenz der Phasen. Bei Messung an der Luft, die Dichtedifferenz zwischen der Prüfflüssigkeit und der Luft
g: lokale Fallbeschleunigung
ra: Außenradius des OViD- Messkörpers, falls dieser einen kreisrunden Querschnitt hat
R: Innenradius des zylindrischen GefäßesΔFη: measured change in force in a stable state over a time increment
ΔV: Volume flowing into the OViD measuring body at ΔF
Δρ: density difference of the phases. When measuring in air, the density difference between the test liquid and the air
g: local gravitational acceleration
r a : Outer radius of the OViD measuring body, if it has a circular cross-section
R: inner radius of the cylindrical vessel

Nach dem Gesetz von Hagen-Poiseuille ist die Viskosität, neben den Konstanten, die sich auf die Durchflusskapillare (entspricht der Düse 4) beziehen, dem darüber wirkendem Druck direkt und dem durchfließendem Volumen indirekt proportional. Während das Volumen nach Gleichung 2 bestimmbar ist, ist der jeweils herrschende Druck vor der Nivellierung der Niveaudifferenz mit Gleichung 3 definiert. Falls nicht zylindrische Körper (OViD-Messkörper/Behältern) in diesem Schritt wirken, muss ein anderer Ausdruck der Oberflächenverhältnisse eingesetzt werden - sonst gilt für den Niveauunterschied Gleichung 4.
According to the Hagen-Poiseuille law, the viscosity, in addition to the constants relating to the flow capillary (corresponds to the nozzle 4 ), is directly proportional to the pressure acting above it and the volume flowing through it indirectly. While the volume can be determined according to equation 2, the prevailing pressure before the leveling of the level difference is defined with equation 3. If non-cylindrical bodies (OViD measuring bodies / containers) act in this step, another expression of the surface conditions must be used - otherwise equation 4 applies to the level difference.

p(t) = H(t).Δρ.g Gleichung 3
p (t) = H (t) .Δρ.g Equation 3

p(t) Druck über der Düse zur Zeit t
H(t) Niveauunterschied zur Zeit t
Vges: Insgesamt, bis zur Niveaugleichheit ab dem Start der Messdatenaufnahme, eingeflossenes Volumen der Prüfflüssigkeit.
V(t): Eingeflossenes Volumen zur Zeit t
ri Innenradius des OViD- Messkörpers
π: Ludolfsche Zahl, π = 3,1415. . .p (t) pressure across the nozzle at time t
H (t) level difference at time t
V tot : Total volume of the test liquid that has flowed in until the level is the same from the start of the measurement data acquisition.
V (t) : Influenced volume at time t
r i Inner radius of the OViD measuring body
π: Ludolf's number, π = 3.1415. , ,

Im Prinzip gilt zur Bestimmung der Viskosität newtonscher Flüssigkeiten bei laminaren Strömungsverhältnissen Gleichung 5
In principle, equation 5 applies to determining the viscosity of Newtonian liquids in laminar flow conditions

η: dynamische Viskosität
Cη: Konstante der Anordnung, die unter anderem die Parameter rk (Kapillarradius), lk (Kapillarlänge) nach Hagen-Poiseuille in der Form 1/8.π.rk 4.lk-1 beinhaltet.η: dynamic viscosity
C η : constant of the arrangement, which includes the parameters r k (capillary radius), l k (capillary length) according to Hagen-Poiseuille in the form 1 / 8.π.r k 4 .lk -1 .

Konstante Faktoren und die Abweichungen von der Idealgleichung werden in dem Parameter Cη zusammengefasst, der durch eine Kaübrierfunktion über den Mess- und Temperaturbereich definiert wird. Ferner sind die Gleichungen 2 bis 5 ggf. um gesondert zu bestimmende Faktoren zu erweitern, welche den gewöhnlich verschiedenen Vorrück- und Rückzugswinkeln der Prüfflüssigkeit an den Oberflächen von 2 und 6 Rechnung zollen.Constant factors and the deviations from the ideal equation are summarized in the parameter C η , which is defined by a calibration function over the measuring and temperature range. In addition, equations 2 to 5 may need to be expanded to include factors to be determined separately, which take into account the usually different advancing and retracting angles of the test liquid on the surfaces of 2 and 6 .

Wird dann der OViD-Messkörper danach ganz eingetaucht E, so ergibt sich die Dichte der Flüssigkeit bei der jeweiligen Messtemperatur nach Gleichung 6
If the OViD measuring body is then completely immersed E, the density of the liquid at the respective measuring temperature is obtained according to equation 6

Fρ1: Gewichtskraft des OViD-Messkörpers in der leichten Phase (normalerweise Luft)
Fρ2: Gewichtskraft des OViD-Messkörpers untergetaucht in der Prüfflüssigkeit
VOViD: Volumen des OViD-Messkörpers bei der Temperatur der Kalibrierung
κ: thermischer Raumausdehnungskoeffizient des OViD-Messkörpers
ΔT Temperaturunterschied von Messtemperatur und der Temperatur bei der Kalibrierung des OViD-Messkörpers zur Korrektur des wirklichen Volumens mit K.
Cρ: Konstante, die das getauchte Volumen der Aufhängung des VDO-Messkörpers sowie die Meniskuskraft an der Phasengrenze und den Temperaturgang als Volumenkorrektur, evtl. ebenfalls in Form einer Kalibrierfunktion, berücksichtigt.F ρ1 : weight of the OViD measuring body in the light phase (normally air)
F ρ2 : Weight of the OViD measuring body submerged in the test liquid
V OViD : Volume of the OViD measuring body at the temperature of the calibration
κ: thermal expansion coefficient of the OViD measuring body
ΔT temperature difference between the measuring temperature and the temperature during calibration of the OViD measuring body to correct the real volume with K.
C ρ : constant that takes into account the immersed volume of the suspension of the VDO measuring body as well as the meniscus force at the phase boundary and the temperature response as a volume correction, possibly also in the form of a calibration function.

Mit dem Herausziehen und Positionieren des OViD-Messkörpers A ergibt sich wieder ein Druck auf die Düsenkapillare, unter welchem die Flüssigkeit ausfließt. Durch bestimmte Positionierverfahren können hier auch sehr geringe Schubspannungen bzw. Schergefälle verwirklicht werden, wodurch nicht-newtonsche Verhaltensweisen realer Flüssigkeiten (Thixotropie, Strukturviskosität) beobachtet werden können (Position z. B. zwischen C und D, oder unter Positionsnachführung auf Düsenhöhe). Darüber hinaus kann die Oberflächenspannung aus dem Tropfengewicht ermittelt werden, falls die Düsenkapillare entsprechend gewählt wurde, und die Düse 4 genügend hoch über dem Flüssigkeitsniveau im Behälter steht, so dass es zu diskreten und einzeln abfallenden Tropfen kommt, die sich durch Treppen-Stufen im zeitlichen Kraftverlauf äußern. Der Zusammenhang ist mit Gleichung 7 gegeben:
When the OViD measuring body A is pulled out and positioned, there is again pressure on the nozzle capillary, under which the liquid flows out. Certain positioning methods can also be used to achieve very low shear stresses or shear gradients, as a result of which non-Newtonian behaviors of real liquids (thixotropy, structural viscosity) can be observed (position e.g. between C and D, or with position adjustment at nozzle height). In addition, the surface tension can be determined from the drop weight, if the nozzle capillary has been selected accordingly, and the nozzle 4 is sufficiently high above the liquid level in the container, so that there are discrete and individually falling drops, which occur in time as a result of stairs Express the course of the force. The relationship is given by equation 7:

γ = A.FTr.g Gleichung 7
γ = AF Tr .g Equation 7

A: Apparatekonstante
FTr: Gewichtskraft eines Tropfens beim AbreißenA: Apparatus constant
F Tr : weight of a drop when torn off

Für eine Berechnung der Viskosität ist bei diesem Fall, der Positionierung, mit einer größeren Druckdifferenz als der hydrostatisch sich ergebenden zu rechnen, da eine Überlagerung mit der Oberflächenspannung auftritt. Dadurch ist auch denkbar, den Kraftverlauf als Überlagerung von Viskosität, Dichte und Oberflächenspannung beim Auslaufen, als Kraft-Zeit-Kennlinie einer bestimmten Flüssigkeit aufzufassen. Die Kraft-Zeit-Kurve kann z. B. als Regressionspolynom ausgegeben und/oder in der Auswerteeinheit gespeichert werden. Weiterhin kann in Analogie zum Verfahren "Auslaufbecher" DIN 53211 ausgewertet und die Auslaufzeit als zusätzliche Kenngröße ausgegeben werden.For a calculation of the viscosity in this case, the positioning with a larger one Difference in pressure to be expected as the hydrostatic result, since an overlap with the Surface tension occurs. This also makes it conceivable to superimpose the force curve Viscosity, density and surface tension when running out, as a force-time characteristic certain liquid. The force-time curve can e.g. B. as a regression polynomial are output and / or stored in the evaluation unit. In analogy to Process "discharge cup" DIN 53211 evaluated and the discharge time as an additional parameter be issued.

Das Prinzip der Messung oder Teile davon können in einem weiten Rahmen modifiziert und variiert werden. Zur Messung der Oberflächenspannung ist es unerheblich ob eine Wilhelmy-Platte, ein DeNouy-Ring oder ein Lenard-Bügel eingesetzt werden. Die Platte, bzw. das Blech 5, kann durch ein anderes Material ersetzt werden, welches ebenfalls die geforderte totale Benetzung mit der Prüfflüssigkeit erlaubt. Zu denken ist an andere Metalle und Legierungen, Glas-, Quarz oder Keramikmaterialien, deren Oberflächen ggf. aufgeraut sind. Es ist sogar denkbar hier Gewebematerialien oder Filz- bzw. Fließstoffe wie bei Filtermaterialien einzusetzen. Neben diesen direkten Kraftverfahren zur Messung der Ober- oder Grenzflächenspannung und der erwähnten Tropfenmassenmethode kann noch ein weiteres Prinzip zur Messung dieser Größe eingesetzt werden: Indem das definierte Plattenmaterial (oder auch das des Zylinders 2) ggf. in der Art genügend hoher horizontaler Bändern ggf. mehrfach geändert wird und es dabei zu unterschiedlichen Kontaktwinkeln kommt, können polare und disperse Anteile der Ober- bzw. Grenzflächenspannung erfasst werden, indem aus dem jeweils sich auf der Oberfläche einstellenden Kontaktwinkel rückgerechnet wird. Gleichung 8 definiert den Ansatz des polar-dispers-Konzeptes:
The principle of measurement or parts thereof can be modified and varied within a wide range. To measure the surface tension it is irrelevant whether a Wilhelmy plate, a DeNouy ring or a Lenard bracket are used. The plate or the sheet 5 can be replaced by another material which also allows the required total wetting with the test liquid. Think of other metals and alloys, glass, quartz or ceramic materials, the surfaces of which may be roughened. It is even conceivable to use fabric materials or felt or nonwovens as with filter materials. In addition to these direct force methods for measuring the surface or interfacial tension and the drop mass method mentioned above, another principle can be used to measure this size: by the defined plate material (or that of the cylinder 2 ), possibly in the manner of sufficiently high horizontal bands, if necessary is changed several times and there are different contact angles, polar and disperse portions of the surface or interfacial tension can be recorded by back-calculating from the contact angle that occurs on the surface. Equation 8 defines the approach of the polar dispers concept:

γ = γp + γd Gleichung 8
γ = γ p + γ d equation 8

γp: polarer Anteil der Grenzflächenspannung
γd: disperser Anteil der Grenzflächenspannung γ p : polar component of the interfacial tension
γ d : disperse fraction of the interfacial tension

Der Kontaktwinkel ist mit der bekannten Geometrie des OViD-Messkörpers und der genauen Position in der Flüssigkeit, relativ zur Oberfläche, durch Berücksichtigung des Auftriebs für jede Höhenschichtlinie berechenbar:
The contact angle can be calculated with the known geometry of the OViD measuring body and the exact position in the liquid, relative to the surface, by considering the buoyancy for each contour line:

cos Θ: Der Kosinus des Kontakt- oder Randwinkels.
FΘ: Die Kraft, die durch den Kontaktwinkel hervorgerufen wird
u: Der Umfang des OViD-Messkörpers in der Oberfläche der Prüfflüssigkeit bzw. die Länge der Benetzungslinie
Vp: Das momentan eingetauchte Volumen des OViD-Messkörperscos Θ: The cosine of the contact or contact angle.
F Θ : The force caused by the contact angle
u: The circumference of the OViD measuring body in the surface of the test liquid or the length of the wetting line
V p : The currently immersed volume of the OViD measuring body

Die Beziehung zu den differenzierteren Eigenschaften der Prüfflüssigkeit sind unter entsprechender Umkehrung der im Bereich der Grenzflächenphysik bekannten Verfahren und Auswertemethoden von Owens, Wendt, Rabel und Kaelble oder Souheng Wu oder Oss, Good und Chaudhury herstellbar.The relationship to the more differentiated properties of the test liquid are under corresponding Reversal of the methods and evaluation methods known from the field of interface physics Owens, Wendt, Rabel and Kaelble or Souheng Wu or Oss, Good and Chaudhury can be produced.

Zonen auf dem OViD-Messkörper können auch durch Bestreichen mit Substanzen oder Lackieren oder durch Aufkleben von Materialbändern erzeugt werden. Diese Variante kann für Hersteller von Anstrichstoffen zur Untersuchung verschiedener Untergründe besonders interessant sein.Zones on the OViD measuring body can also be coated with substances or paints or generated by gluing material tapes. This variant can be used by manufacturers of Coating materials for examining various substrates can be particularly interesting.

Die Oberflächenspannung kann noch durch ein weiteres Prinzip mit einem OViD-Messkörper ermittelt werden, und zwar durch die Methode der Steighöhe in Kapillaren. Mit dem Kontakt der Düse 4 in der Flüssigkeitsoberfläche, welche in diesem Fall aus einer, mehreren oder gar vielen Kapillaren entsprechender Länge besteht, wird die Flüssigkeit im Benetzungsfall in die Kapillare gezogen. Dabei ergibt die zu messende Endkraft bei bekannten geometrischen Verhältnissen die Oberflächenspannung der Flüssigkeit und die Dynamik, d. h. die Geschwindigkeit mit der die Flüssigkeit in der Kapillare steigt, die Viskosität oder eine weitere Beziehung zu derselben. In diesem Fall kann auf den Hohlraum des OViD-Messkörpers und ggf. auf die andere Einrichtung zur Messung der Oberflächenspannung (Platte 5) verzichtet werden. Auch mehrere einzelne oder Kombinationen der Elemente für die Einrichtung zur Messung der Grenzflächenspannung können eingesetzt werden. Wird zur Messung der Viskosität eines der üblichen Prinzipien mit rotierender Messspindel in einem Messbecher eingesetzt, wobei das Drehmoment und ggf. zusätzlich die Normalspannung zur Viskositätsberechnung verwendet werden, dann ist der Einsatz eines DeNouy-Rings oder eines Rohrstückes in Funktion der Wilhelmy-Platte, oder anderer, die Rotationskraft nicht irritierender Methoden, angezeigt.The surface tension can be determined by a further principle with an OViD measuring body, namely by the method of rising height in capillaries. With the contact of the nozzle 4 in the liquid surface, which in this case consists of one, several or even many capillaries of corresponding length, the liquid is drawn into the capillary in the event of wetting. In the case of known geometrical relationships, the final force to be measured gives the surface tension of the liquid and the dynamics, ie the speed at which the liquid rises in the capillary, the viscosity or another relationship to the same. In this case, the cavity of the OViD measuring body and possibly the other device for measuring the surface tension (plate 5 ) can be dispensed with. Several individual or combinations of the elements for the device for measuring the interfacial tension can also be used. If one of the usual principles with a rotating measuring spindle is used in a measuring cup to measure the viscosity, whereby the torque and, if necessary, the normal voltage are used to calculate the viscosity, then the use of a DeNouy ring or a pipe section is a function of the Wilhelmy plate, or other, non-irritating methods of rotation.

Es kann dem unteren Düsen- bzw. Kapillareingang (zu 4) auch ein Volumenelement vorangestellt sein, um so die Dichte zu bestimmen ohne den ganzen OViD-Messkörper eintauchen zu müssen. Bei der Messung von Flüssigkeiten, die beispielsweise hinsichtlich einer der Messgrößen einen bekannten Temperaturgang haben, kann auf eine gesonderte Temperaturmessung verzichtet werden, d. h. die Temperaturbestimmung kann anhand des Messergebnisses erfolgen.A volume element can also be placed in front of the lower nozzle or capillary inlet (to 4 ) in order to determine the density without having to immerse the entire OViD measuring body. When measuring liquids that have a known temperature response, for example with regard to one of the measured variables, a separate temperature measurement can be dispensed with, ie the temperature can be determined on the basis of the measurement result.

Auch ein beliebiger, aus einem oder mehreren bestimmten Materialien gefertigter Körper, z. B. eine einfache Platte, kann als OViD-Messkörper verwendet werden. Dabei wird die Oberflächenspannung oder der Kontaktwinkel und die Dichte wie beschrieben gemessen; die Viskosität ist dann nach Positionsänderungen, z. B. aus der Geschwindigkeit der Kraftänderung durch das Abfließen von der Oberfläche zu ermitteln. Zusätzliche empirische Stoffkennzahlen können so ermittelt werden, dass ein flaches oder linsenförmiges Verdrängerelement im OViD-Messkörper eingesetzt wird, wodurch beim sukzessivem Tauchen in der Flüssigkeit, durch Auftriebsänderungen Dichtegradienten gemessen werden könnten; interessant für Optimierungsaufgaben an Formulierungen, die zur Separation neigen. Aus der Flüssigkeit gezogene Oberflächen, können Flüssigkeit abdampfen oder aus dem umgebenden Medium Stoffe aufnehmen - beide Vorgänge sind ja mit einer zeitlichen Gewichtsänderung verbunden - und dienen damit zusätzlich zu einer weiteren Qualifizierung der Prüfflüssigkeit. Weiterhin kann die Aufhängung 1 z. B. quasi als Koben einer gasdichten Spritze ausführt sein, die den Zylinder dicht abschließt. Mit oder ohne Gaspolster zwischen Kolben und Flüssigkeit bzw. dem Boden des Zylinders 3 oder über der Behälteroberfläche, die durch eine Dichtung oder den OViD-Messkörper selbst abgeschlossen ist, können so Über- oder Unterdrücke aufgegeben werden und ebenfalls die Kraftänderungen über die Zeit verfolgt werden.Any body made from one or more specific materials, e.g. B. a simple plate can be used as an OViD measuring body. The surface tension or the contact angle and the density are measured as described; the viscosity is then after changes in position, for. B. from the speed of the change in force by flowing from the surface. Additional empirical material parameters can be determined in such a way that a flat or lenticular displacement element is used in the OViD measuring body, whereby density gradients could be measured during successive immersion in the liquid due to changes in buoyancy; interesting for optimization tasks on formulations that tend to separate. Surfaces drawn from the liquid can evaporate liquid or absorb substances from the surrounding medium - both processes are associated with a change in weight over time - and thus also serve to further qualify the test liquid. Furthermore, the suspension 1 z. B. quasi as Koben a gas-tight syringe that seals the cylinder. With or without a gas cushion between the piston and the liquid or the bottom of the cylinder 3 or above the container surface, which is sealed off by a seal or the OViD measuring body itself, overpressure or underpressure can be applied and the changes in force can also be tracked over time .

Eine Möglichkeit das Volumenelement 2 des OViD-Messkörpers zu nutzen, besteht in der Möglichkeit, darin eine Temperaturregelung unterzubringen, die durch Batteriespeisung oder einer Strahlungsversorgung betrieben, zur Temperierung oder einfach zur Vermeidung von Temperaturgradienten beiträgt. Es kann günstig sein OViD-Messkörper mit mehren Röhren/Düsen 4 und ggf. entsprechend vielen einzelnen Einfließkammern einzusetzen. Solche Kammern können mit den Röhren aus einem Stück bestehen und mit dem Körper 2 verbindbar sein. Dienlich kann weiterhin sein, die Röhre, evtl. nach einem engen Teil, als Saugrohr, wie bei Hebern auszuführen (180° gebogenes Rohr).One possibility to use the volume element 2 of the OViD measuring body is to accommodate a temperature control, which is operated by battery supply or a radiation supply, contributes to temperature control or simply to avoid temperature gradients. It may be advantageous to use OViD measuring bodies with several tubes / nozzles 4 and, if necessary, a corresponding number of individual inflow chambers. Such chambers can consist of one piece with the tubes and can be connected to the body 2 . It can also be useful to design the tube, possibly after a narrow part, as a suction pipe, as with lifters (180 ° bent pipe).

Praktisch sind bauartbezogene Parameter des OViD-Messkörpers zum einen an die Fragestellung anzupassen, und zum anderen an die Möglichkeiten der übrigen Systemkomponenten. So wird bei einem empfindlichen Kraftaufnehmer der gesamte OViD-Messkörper entsprechend verkleinert ausfallen. Bei weniger empfindlichen Kraftaufnehmern ist es zur Steigerung der Empfindlichkeit sinnvoll, beispielsweise bei Verwendung einer Wilhelmy-Platte, diese entsprechend dimensioniert, d. h. lang, zu wählen (vgl. I, b in Gleichung 1). Vom Kraftmesser ist zu fordern, dass dieser einen möglichst großen dynamischen Messbereich und besonders kurze Ansprechzeiten hat. Die Verwendung beispielsweise einer elektronischen Analysenwaage zur Kraftmessung ist denkbar, jedoch ist die zweckbedingt nicht optimierte Ansprechzeit bzw. "Einschwingzeit" ungünstig. Die praktische Verwendbarkeit des OViD-Messkörpers wird dadurch gesteigert, dass die Röhre 4 ein auswechselbares Teil im Körper 2 darstellt. Damit kann für verschiedene Viskositätsbereiche eine entsprechende, auch kalibrierte, Röhre verwendet werden. Sinnvoll ist die Kombination von 4 und 5 in einem mechanisch fix oder auflösbar verbundenem Teil, um diese sensiblen Einrichtungen von 2 separat, insbesondere durch Ausglühen, reinigen bzw. konditionieren zu können. Für die Funktion von 4 und 5 wird Benetzung durch die Prüfflüssigkeit gefordert, deshalb eignen sich hier auch besonders Materialien hochschmelzender Edelmetalle wie Platin, Iridium, Rhenium etc. und Legierungen, deren, der Prüfflüssigkeit zugewandte Oberflächen ggf. aufgerauht sein können. Die Elemente 4 und 5 von 2 getrennt, aber leicht verbindbar zu gestalten, ist umso mehr zu fordern, da der Körper 2 z. B. sehr vorteilhaft aus Fluorkunststoff, wie PTFE, angefertigt werden kann. Nun sollte die Oberfläche des (möglichst temperierbaren) Gefäßes 6 im Idealfall aus dem gleichen Material gefertigt sein- bzw. die gleichen grenzflächenenergetischen Eigenschaften aufweisen - um mit der Prüfflüssigkeit berechenbare Kontaktwinkel in und um die Positionen D und C auszubilden, weil unterschiedliche Benetzungen mit daraus folgenden Druck- und Volumenauswirkungen die Berechnung, z. B. nach den Gleichungen 2, 3 und 4, erschweren würden. Ein Idealfall wäre gewissermaßen damit gegeben, dass die Oberflächen wirklich hochenergetisch sind und die Prüfflüssigkeiten niederviskos. Sowie (aus Symmetriegründen/Berechnungsmethoden) der Gesamtumfang von 6 und, in diesem Fall mehrerer Elemente entsprechend 3, gleich ist. Realiter sollten die Dimensionen des Gefäßes so sein, dass der OViD-Messkörper oberhalb der Oberfläche aber innerhalb des Gefäßes temperiert bzw. konditioniert werden kann. Eine entsprechende Abdeckung des Gefäßes sollte auch vorgesehen werden, um Einflüsse der Umgebung durch Gas- und Wärmeaustausch und Konvektionsströme zu mindern. Z. B. an ein Loch in solch einer Abdeckung zur Verbindung von 1 mit der Kraftmesseinrichtung ist zu denken. Die Verbindung mit der Kraftmesseinrichtung gelingt im einfachen Fall über die Aufhängung 1 die Kräfte könnten auch über den Behälter 6, oder in einzelnen Verfahrensschritten, i. B. bei der Viskositätsbestimmung, aus exakten Niveaubestimmungen der Prüfflüssigkeit in 3 und 6 gemessen werden. Nach Kräften in Position E, zur Messung der Dichte, wird mit Gleichung 6 ein Cρ eingesetzt, worin neben dem Anteil der getauchten Aufhängung auch eine Meniskuskraft berücksichtigt wird. Um die Meniskuskraft berechenbar zu halten, sollte bei Ausführungen der Aufhängung in diesem Teil, der die Oberfläche der Prüfflüssigkeit durchsticht, ebenfalls ein Draht oder Faden aus besonders hochschmelzenden Edelmetallen wie Platin, Iridium, Rhenium etc. und Legierungen verwendet werden, damit dieser vor Messungen ausgeglüht werden kann. Bei geringeren Anforderungen an die Genauigkeit oder genügend hoher Empfindlichkeit durch ein entsprechend großes Volumen, kann auch ein anderes Material verwendet werden. Zur Messung Nicht-Newtonscher Ausprägungen der Viskosität, wie Thixotropie, Rheopexie, Strukturviskosität oder dadurch mitbedingter anwendungsstechnischer Eigenschaften, kann durch entsprechend rasche Positionierung, beispielsweise von E aus tiefer in das Medium, erreicht werden, dass die im zeitlichen Verlauf mit der Kraft gemessene Abnahme der Spannung durch das Einsinken des OViD-Messkörpers diese Eigenschaft erfasst wird.In practice, the design-related parameters of the OViD measuring body have to be adapted to the problem on the one hand and to the possibilities of the other system components on the other. In the case of a sensitive force transducer, the entire OViD measuring body will be reduced accordingly. In the case of less sensitive force transducers, it is sensible to increase the sensitivity, for example when using a Wilhelmy plate, to select it appropriately dimensioned, ie long (see I, b in equation 1). The dynamometer must be required to have the largest possible dynamic measuring range and particularly short response times. It is conceivable to use, for example, an electronic analytical balance for force measurement, but the response time or "settling time" that is not optimized for the intended purpose is disadvantageous. The practical usability of the OViD measuring body is increased by the fact that the tube 4 is a replaceable part in the body 2 . This means that a corresponding, also calibrated, tube can be used for different viscosity ranges. It makes sense to combine 4 and 5 in a mechanically fixed or detachably connected part in order to be able to clean or condition these sensitive devices of 2 separately, in particular by annealing. For the function of 4 and 5, wetting by the test liquid is required, which is why materials of refractory precious metals such as platinum, iridium, rhenium etc. and alloys are particularly suitable here, whose surfaces facing the test liquid may be roughened. The elements 4 and 5 of 2 separated, but easy to connect, is all the more demanding since the body 2 z. B. can be made very advantageously from fluoroplastic, such as PTFE. Now the surface of the vessel 6 (which can be tempered as much as possible) should ideally be made of the same material - or have the same interfacial energy properties - in order to form contact angles that can be calculated with the test liquid in and around the positions D and C, because different wetting with consequent results Pressure and volume effects the calculation, e.g. B. according to equations 2, 3 and 4 would complicate. To a certain extent, an ideal case would be that the surfaces are really high-energy and the test liquids are low-viscosity. As well (for reasons of symmetry / calculation methods) the total scope of 6 and, in this case several elements corresponding to 3 , is the same. The dimensions of the vessel should be more realistic so that the OViD measuring body can be tempered or conditioned above the surface but inside the vessel. Appropriate covering of the vessel should also be provided in order to reduce environmental influences through gas and heat exchange and convection currents. For example, a hole in such a cover for connecting 1 to the force measuring device is to be considered. In the simple case, the connection to the force measuring device is achieved via the suspension 1. The forces could also be via the container 6 , or in individual process steps, i. B. in the viscosity determination, from exact level determinations of the test liquid in 3 and 6 are measured. After forces in position E, to measure the density, a C ρ is used with equation 6, in which a meniscus force is also taken into account in addition to the proportion of the immersed suspension. In order to keep the meniscus force calculable, a wire or thread made of particularly high-melting noble metals such as platinum, iridium, rhenium etc. and alloys should also be used when executing the suspension in this part, which pierces the surface of the test liquid, so that it glows before measurements can be. If the accuracy requirements are low or the sensitivity is high enough due to a correspondingly large volume, a different material can also be used. For the measurement of non-Newtonian characteristics of viscosity, such as thixotropy, rheopexy, structural viscosity or the resulting application-related properties, the corresponding rapid positioning, for example from E deeper into the medium, can achieve that the decrease in the measured over time with the force Voltage by sinking the OViD measuring body this property is detected.

Im Rahmen der Erfindung kann ein OViD-Messkörper "elektrisch gehoben" werden, wobei Kraftänderungen auch hierdurch verfolgbar sind ohne, dass eine mechanische Verbindung zu einer anderen Kraftmesseinrichtung bestehen müsste. Im Handbuch der Experimentalphysik Ed. W. Wien, F. Harms, Kapillarität und Oberflächenspannung, G. Bakker, Akademische Verlagsgesellschaft m. b. h. Leipzig (1928) S. 148 ff. wird eine entsprechende Apparatur beschrieben (ibid. Fig. 65), wo der dort beschriebene Platinstreifen durchaus durch einen OViD-Messkörper ersetzt werden kann. Da es für das OViD-System gleichgültig ist, wie die Niveaupositionen A bis E erreicht werden, kann auch die Prüfflüssigkeit selbst durch entsprechende Maßnahmen, wie z. B. ein und auspumpen, entsprechend reguliert werden, um mit den einzelnen Einrichtungen des OViD-Messkörpers entsprechend zu interagieren. Weil der technische Aufwand in jedem Fall relativ gewichtig ist, sollten folgende Aspekte, die den Aufwand nur noch unwesentlich vergrößern, nicht unerwähnt bleiben, zumal besonders auf atmosphärische und thermische Bedingungen bei physikalischen Messungen geachtet werden muss:In the context of the invention, an OViD measuring body can be “electrically lifted”, force changes being traceable in this way as well, without the need for a mechanical connection to another force measuring device. In the manual of experimental physics Ed. W. Vienna, F. Harms, Capillarity and Surface Tension, G. Bakker, Akademische Verlagsgesellschaft mbh Leipzig (1928) pp. 148 ff. A corresponding apparatus is described (ibid. Fig. 65), where the platinum strip described there is definitely by an OViD -Measuring body can be replaced. Since it is irrelevant for the OViD system how the level positions A to E are reached, the test liquid itself can also be taken by appropriate measures, such as. B. pump in and out, be regulated accordingly to interact with the individual devices of the OViD measuring body accordingly. Because the technical effort is relatively important in any case, the following aspects, which only increase the effort insignificantly, should not go unmentioned, especially since atmospheric and thermal conditions in physical measurements must be paid particular attention to:

Es bietet sich die Integration weiterer AD/DA-Schnittstellen (elektronische Analog-Digital und Digital- Analog-Wandler) im OViD-System an: zum Einen, zur Erfassung weiterer Meßgrößen, die die physikalische Integrität der Daten verbessern oder spezifische Einstellungen zufassen: mehrere Temperatursensoren (in und um das Medium), Luftdruck- und Feuchtesensoren und zum Anderen, Stellglieder, die diese Größen einzustellen erlauben. Vergleichsweise einfach und technisch üblich ist die Temperierung des Probenbehälters 6 bzw. einer Vorrichtung zur Aufnahme des Mediums, mittels eines von Heiz- oder Kühlflüssigkeit durchströmten Mantels zu bewerkstelligen. Atmosphärische Bedingungen, wie bestimmte Luftleuchten oder besondere Gasatmosphären oder Drücke können durch Einbringung der apparativen Messvorrichtung in sog. Gloveboxen oder Unter- oder Überdruckkammern erreicht werden. Dabei kann beispielsweise eine Analysenwaage zur Kraftmessung, die mit der Positioniereinheit kombiniert wird, mit entsprechender Verkabelung nach außen zur Steuer- und Auswerteeinheit, eingesetzt werden. Bei technischen Erweiterungen des OViD-Systems ist das, die Messung im ausgeführten Beispiel beeinträchtigende, mögliche auftreten von Gasblasen, die am Messkörper haften und evtl. während eines Messvorgangs sich ablösen, ggf. zu optimieren. Um dieses Problem zu unterdrücken ist die OViD-Messkörperunterseite, wie in Fig. 1, kegelförmig oder gewölbt auszuführen und es könnte (ggf. zusätzlich) ein gut benetzbares Material verwendet werden. Unterstützend, als technische Maßnahme, kann der Probenbehälter 6 z. B. entsprechend einem Ultraschallbad ausgerüstet sein oder mit einem mechanischen Rüttler erweitert werden, wodurch Gasblasen abgetrieben werden können.The integration of further AD / DA interfaces (electronic analog-digital and digital-analog converters) in the OViD system offers itself: on the one hand, for the acquisition of further measured variables that improve the physical integrity of the data or make specific settings: several Temperature sensors (in and around the medium), air pressure and humidity sensors and, on the other hand, actuators that allow these variables to be set. The temperature of the sample container 6 or of a device for receiving the medium can be achieved in a comparatively simple and technically customary manner by means of a jacket through which heating or cooling liquid flows. Atmospheric conditions, such as certain air lamps or special gas atmospheres or pressures, can be achieved by inserting the measuring device into so-called glove boxes or vacuum or pressure chambers. In this case, for example, an analytical balance for force measurement, which is combined with the positioning unit, with corresponding external cabling to the control and evaluation unit, can be used. In the case of technical expansions of the OViD system, the possible occurrence of gas bubbles that adversely affect the measurement in the example carried out, which adhere to the measuring body and possibly detach during a measuring process, must be optimized, if necessary. In order to suppress this problem, the underside of the OViD measuring body, as in FIG. 1, must be conical or curved and (if necessary additionally) a well wettable material could be used. Supporting, as a technical measure, the sample container 6 z. B. be equipped in accordance with an ultrasonic bath or expanded with a mechanical vibrator, whereby gas bubbles can be driven off.

Das erfindungsgemäße Verfahren benötigt eine leistungsfähige Steuerungs- und Auswerteeinheit. Eine solche Anordnung wird heutzutage vor allem durch Software und PC (Rechner) in Verbindung mit entsprechend präzisen steuerbaren Positioniereinheiten und Kraftmesseinrichtungen realisiert. Eine Vorrichtung, die den steuerungstechnischen Rahmen für Messungen mit dem OViD-Messkörper zur Verfügung stellt, ist in DE 44 12 405 C2 beschrieben. Just bei der Programmierung von Messabläufen mit dieser Vorrichtung zur Ermittlung der Viskosität, tauchte der überraschende Gedanke auf, verschiedene Prinzipien der Bestimmung physikalischer Größen, die auf Kraft-Zeit- Messverfahren zurückgeführt werden, in einem Messkörper zu vereinigen: dem OViD-Messkörper.The method according to the invention requires a powerful control and evaluation unit. Such an arrangement is nowadays mainly connected by software and PC (computer) realized with correspondingly precisely controllable positioning units and force measuring devices. A device that provides the control framework for measurements with the OViD measuring body provides is described in DE 44 12 405 C2. Just when programming Surprising measurements with this device for determining the viscosity emerged Thought on different principles of determining physical quantities based on force-time Measuring methods are traced back to unite in one measuring body: the OViD measuring body.

Die Komplexität der Steuer- und Auswerteaufgaben für das OViD-System überragen den heutigen Stand der Messtechnik und Datenverarbeitung für Kennzahlen. Nicht zuletzt auch deshalb, da solche Vorrichtungen und Verfahren von durchschnittlich ausgebildeten Menschen bedient werden sollen, um einen praktischen Einsatz in den Labors zu ermöglichen. Ohnehin drängt sich dem technisch interessierten Menschen manchmal die Frage auf, weshalb es wohl anscheinend leichter ist einen Videorecorder zu bauen, als ihn zu programmieren? Dies als pars pro toto für einen Zusammenhang, der verallgemeinert so lautet: es kann wesentlich mehr technisch Sinnvolles hergestellt werden, als durch Menschen bedienbar ist. Daher erstreckt sich das Interesse des Schutzbegehrens auch auf die notwendigen Verfahren, die den zweckdienlichen Einsatz erst ermöglichen. Schlüsseltechnologie ist daher die Datenverarbeitung, also Software.The complexity of the control and evaluation tasks for the OViD system outweigh today's State of the art and data processing for key figures. Not least because such Devices and processes are to be operated by people with average training, to enable practical use in the laboratories. In any case, this is technically necessary interested people sometimes asked why it seems to be easier To build a VCR than to program it? This as pars pro toto for a context which generalizes as follows: Much more technically meaningful can be produced than can be operated by people. Therefore, the interest in the request for protection extends to necessary procedures that enable the appropriate use. Is key technology hence the data processing, i.e. software.

Die stets zu fordernde einfache Bedienbarkeit, ist ein frommer Wunsch, wenn nicht angezeigt wird, wie dies grundsätzlich zu bewerkstelligen ist. In Fig. 3 ist beispielhaft das Zusammenwirken des OViD- Systems in der Ablauf- und Datenschicht dargestellt:The ease of use, which is always required, is a pious wish if it is not shown how this can be done in principle. In Fig. 3 the interaction of the OViD system is shown as an example in the process and data layer:

Zu Fig. 3: An einem gegebenem Medium, der Prüfflüssigkeit, sollen Stoffkennzahlen ermittelt werden, woraus sich die Aufgabenstellung für den Experimentator = Benutzer ableitet. Ein entsprechender OViD-Messkörper und ein passendes Messprogramm wird an der Steuereinheit (Benutzeroberfläche des PC) ausgewählt - am substanziellen Gerät wird entsprechend verfahren. Dabei ist es für die Steuerungsaufgabe, die im Messprogramm definiert ist, essentiell, welche Dimensionen der OViD- Messkörper (und der Behälter) hat, damit die Positionierung im Messablauf entsprechend erfolgen kann. Ebenso bedarf eine automatisierte Auswertung auch des Zugriffs auf die Parameter und Kalibrierdaten des OViD-Messkörpers. Messdaten selbst, wie Aufzeichnungen in Laborjournalen, werden bisweilen zur Klärung in Patentstreitigkeiten verwendet. Ein modernes Messsystem sollte für damit gewonnene Daten in diesem Sinne Archivierungsmittel sein. Insbesondere da ein PC, oder eine Einrichtung in diesem Sinne, ohnehin beteiligt ist. Darum ist Rückverfolgbarkeit, Schutz vor Manipulation und Sicherheit i. a. ein Ziel.To FIG. 3: At a given medium, of the test fluid, cloth ratios are to be determined, from which the task for the experimenter = User derived. A corresponding OViD measuring body and a suitable measuring program are selected on the control unit (user interface of the PC) - the substantial device is moved accordingly. It is essential for the control task, which is defined in the measuring program, which dimensions the OViD measuring body (and the container) have, so that the positioning in the measuring process can take place accordingly. Automated evaluation also requires access to the parameters and calibration data of the OViD measuring body. Measurement data itself, such as records in laboratory journals, are sometimes used to clarify patent disputes. In this sense, a modern measuring system should be a means of archiving for the data obtained. Especially since a PC, or a facility in this sense, is involved anyway. That is why traceability, protection against manipulation and security is generally a goal.

Eigentlich waren Rückbezüglichkeiten von Messkörpern und Messprogrammen der Ausgangspunkt der Idee hierfür Datenbanken zu verwenden. Überraschend war daraufhin die Erkenntnis, das bislang durch Unzahlen einzelner Versuchsdatendateien verursachte Chaos auf dem Datenträger (Speichermedium, z. B. Festplatte) ebenfalls durch das gleiche Mittel zu ordnen. So kam es zu einem neuen Konzept: Datenbanksysteme als integraler Bestandteil von Messverfahren also Messgeräten!The reference points were actually the starting point the idea of using databases for this. What was surprising was the knowledge that so far chaos caused on the data carrier by countless individual test data files (Storage medium, e.g. hard disk) also by the same means. So it came to one New concept: database systems as an integral part of measuring methods, i.e. measuring devices!

Fig. 4 stellt in Form der Darstellung der Beziehungen zwischen den Tabellen einer Datenbank ein erstes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Messwertespeicherung dar. Die Stammdaten eines Versuchs sind in den Feldern der Tabelle "TStammDaten" abgebildet. Jeder einzelne Datensatz (Zeile der Tabelle) entspricht einer Messung. Der Index "ID" ist mit entsprechenden Detailtabellen "TProtokolle" und "TNiveau" verknüpft. Bei jeder Positionierung kann ein Datensatz in "TNiveau" angelegt werden, wobei neben der Position auch der Zeitpunkt des Erreichens derselben gespeichert wird. Dort gesammelte Messwerte (i. B. Kraft & Zeitpunkt) werden über den Index in "TNiveau" mit der Stammtabelle verbunden. Zudem Werden Steuerabläufe und Eingriffe des Benutzers in den Tabellen "TProtokolle" und "TMessprogramm" dokumentiert. Mit dieser Struktur werden alle Abläufe detailliert beschreibbar. Auf die übrigen Zusammenhänge soll hier nicht weiter eingegangen werden, zumal die Pfeile in verständlicher Form die Art der Relationen angeben und die Tabellennamen und die Feldnamen in den Tabellen weitgehend (Datenbank-untypisch) selbsterklärend sind. Ebenso ergeben sich die notwendigen Datentypen der einzelnen Felder dem Fachmann aus der Struktur. FIG. 4 shows, in the form of the relationships between the tables in a database, a first exemplary embodiment of the method according to the invention for storing measured values. The master data of an experiment are shown in the fields of the table "TStammDaten". Each individual data record (row of the table) corresponds to a measurement. The index "ID" is linked to the corresponding detail tables "TProtocols" and "Tlevel". With each positioning a data record can be created in "TNevel", whereby besides the position also the time of reaching it is saved. Measured values collected there (e.g. force & time) are linked to the master table via the index in "TNevel". In addition, control processes and user interventions are documented in the tables "T protocols" and "TM measurement program". With this structure, all processes can be described in detail. We will not go into the rest of the context here, especially since the arrows indicate the type of relations in an understandable form and the table names and field names in the tables are largely self-explanatory (not typical for the database). Likewise, the necessary data types for the individual fields result from the structure for the person skilled in the art.

Für erfindungsgemäße Verfahren und Vorrichtungen kann beispielsweise ein System eingesetzt werden, welches aus PC, Steuerungs- und Positioniereinheit und elektronischer Analysenwaage besteht. Zusätzlich sind Einrichtungen zur Thermostatisierung der Prüf- und Messobjekte sinnvoll, um, neben einer thermisch stabilen Messumgebung, auch Messungen bei Temperaturen zu gestatten, die sich weit von der Raumtemperatur unterscheiden. Zur Bestimmung der Relativpositionen kann aus den bekannten Werten für die vertikale Position der Positioniereinheit (Hebetisch), Art des Flüssigkeitsbehälters, Füllmenge, Messkörper und Länge der Aufhängung die Position der Flüssigkeitsoberfläche zum Messkörper berechnet werden. Einfacher ist jedoch die Ermittlung der Relativpositionen durch Lichtschranken oder Abstandssensoren oder, wie im Beispiel, indem der Messkörper in die Nähe der Flüssigkeitsoberfläche bewegt wird und die letzte Strecke durch Antasten über inkrementelle kleine Strecken erfolgt: Sobald der Messkörper die Oberfläche berührt ist ja eine Kraftänderung detektierbar.For example, a system can be used for methods and devices according to the invention which consists of PC, control and positioning unit and electronic analytical balance consists. In addition, facilities for thermostatting the test and measurement objects are useful in order to in addition to a thermally stable measurement environment, also allow measurements at temperatures that differ widely from room temperature. To determine the relative positions can from the known values for the vertical position of the positioning unit (lifting table), type of Liquid container, filling quantity, measuring body and length of the suspension the position of the  Liquid surface to the measuring body can be calculated. However, it is easier to determine the Relative positions by light barriers or distance sensors or, as in the example, by the Measuring body is moved close to the liquid surface and the last distance by probing over incremental small distances: As soon as the measuring body touches the surface there is one Force change detectable.

Die Steuerung für den Messablauf ist softwaretechnisch in einen ausführenden und einen interpretierenden Teil getrennt. Der interpretierende Teil übersetzt Anweisungsabfolgen, sog. Makros, in Steuerungsaufgaben, die der ausführende Teil umsetzt. Damit sind Messprogramme möglich, die sich dynamisch auf spezifische Eigenschaften des Messverfahrens bzw. Messobjektes einstellen. Wird beispielsweise anstatt der Wilhelmy-Platte ein Messring nach DeNouy eingesetzt, dann wird ja nicht im Berührpunkt der Oberfläche angehalten und die Kraft verfolgt, sondern es muss das Substanzspezifische Kraftmaximum mit dem Herausziehen des Rings gefunden werden können.In terms of software, the control for the measuring process is divided into an executing one and one interpretive part separately. The interpreting part translates instruction sequences, so-called macros, in control tasks that the executing part implements. This makes measurement programs possible adjust dynamically to specific properties of the measuring method or measuring object. If, for example, a measuring ring according to DeNouy is used instead of the Wilhelmy plate, then yes not stopped at the point of contact with the surface and pursuing the force, it has to Substance-specific maximum force can be found by pulling out the ring.

Dieser Ort der Maximalkraft ist evtl. mehrfach anzusteuern. Oder die Auswertung erfolgt auf Basis einer Sprungantwort des Messsystems. Die Software stellt daher modulare Funktionen dem Operator bereit, die in einem Makro verwendet werden können und beispielsweise bedeuten können: "Bewege den Hebetisch auf/abwärts mit der Geschwindigkeit x in Schrittweiten von y bis die Kraft kleiner wird"; "Suche die Position mit der Geschwindigkeit z auf, an welcher die kleinste Kraft gemessen wurde"; "Messe die Kraft, bis innerhalb von x sec keine Änderung verzeichnet wird"; "Positioniere (die Messkörperunterkannte) y mm unter der Oberfläche und schalte währenddessen Kanal n (z. B. den Rührer) ein, gib ein akustisches Signal sobald die Position erreicht ist und schalte Kanal n aus; "Bewege automatisch (gemäß der erfahrenen Kraft/Weg-Kennlinie) so, dass die Kraft gleich bleibt, bis Bedingung A erfüllt ist" etc..This location of maximum force may have to be controlled several times. Or the evaluation is based on a step response of the measuring system. The software therefore provides the operator with modular functions ready, which can be used in a macro and can mean, for example: "Move the lifting table up / down with the speed x in increments of y until the force becomes smaller "; "Find the position at the speed z at which the smallest force was measured"; "Measure the strength until there is no change within x sec"; "Position (the Measuring body undershot) y mm below the surface and meanwhile switch channel n (e.g. the Stirrer), give an acoustic signal as soon as the position is reached and switch channel n off; "Move automatically (according to the experienced force / displacement characteristic) so that the force remains the same until Condition A is met "etc.

Zwar analysiert die Software zur spezifischen Auswertung die aufgezeichneten Daten und ermittelt probate Messwerte oder deren Verläufe - diese müssen jedoch nur in einem gewissen Umfang den Erwartungen der Auswerteroutine entsprechen. Zusammen mit einer weiteren Softwarekomponente, die datenbankbasiert unter anderem auch verschiedene Messkörperdaten speichert, so dass deren Spezifika nicht mehr eigens angegeben werden müssen - es wird nur der Messkörper ausgewählt - ist der Weg eines Benutzers vom Messproblem zum Ergebnis ein einfacher und kurzer. Es wird darauf geachtet, dass Programmteile entsprechend voneinander abgesetzt sind und endlich die Erstellung von Makros, die Auswertung und die Bedienung der Apparatur für Nicht-Programmierer ausgelegt ist. Alle Positions-, Kraft- und Zeitmesswerte und u. a. ggf. auch die Positionier- und Steueranweisungen der die Software steuernden Makro-Befehle, sowie spezielle und allgemeine Angaben des Operators zum Gegenstand und Experiment, werden mit Vorteil in einer Datenbank gespeichert. Dabei erzeugt ein Experiment einen Datensatz in der Stammtabelle. In der Stammtabelle sind dabei die Daten gespeichert, die je Experiment nur einmal auftreten, wie z. B. Versuchstitel, Datum, Prüftemperatur etc.; verknüpfte Tabellen führen die Messwerte (Position, Zeit, Kraft u. a.), deren Anzahl nicht festgelegt ist. Datenbanktechniken auch auf diesen Bereich der Datenverarbeitung auszuweiten, hat eine Reihe von beträchtlichen Vorteilen: Es sind versuchsübergreifende Auswertungen möglich, Übersichten und Vergleiche einfach zu erreichen, sowie statistische Untersuchungen bis hin zu Methoden, die unter den Abkürzungen SPC- (Statistic Process Control) und LIMS- (Labor Informations- und Management System) bekannt sind, sehr leicht zu integrieren.The software analyzes and determines the recorded data for specific evaluation Proven measured values or their courses - these only have to be used to a certain extent Meet the expectations of the evaluation routine. Together with another software component, which also stores various measuring body data based on the database, so that their Specifics no longer have to be specified separately - only the measuring body is selected a user's path from measurement problem to result is a simple and short one. It will be on it made sure that program parts are separated from each other and finally the creation of macros, the evaluation and operation of the equipment is designed for non-programmers. All position, force and time measurements and u. a. if necessary also the positioning and control instructions the macro commands that control the software, as well as special and general information from the operator on the subject and experiment are advantageously stored in a database. Generated thereby an experiment a record in the master table. The data is in the master table  saved that occur only once per experiment, such as. B. Test title, date, test temperature Etc.; linked tables contain the measured values (position, time, force, etc.), the number of which is not is set. Database techniques also have to be extended to this area of data processing a number of considerable advantages: cross-test evaluations are possible, Overviews and comparisons easy to achieve, as well as statistical studies up to Methods under the abbreviations SPC- (Statistic Process Control) and LIMS- (Labor Information and Management System) are known, very easy to integrate.

Für die Sicherstellung der Datenintegrität und zum Schutz vor Manipulationen werden alle nachträglichen Änderungen an den Stammdaten datenbankgerecht aufgezeichnet, Änderungen der Messwerte (Detaildaten) selbst sind ausgeschlossen. Versuchsergebnisse werden zusätzlich in pro Kennzahl separaten Datenbank(tabell)en gespeichert, die auch noch Referenzdaten aus verlässlichen Tabellenwerken enthalten. Damit können zur Auswertung Vergleichsdaten ausgegeben werden, die zur Sicherheit und Einschätzung eines partiellen Ergebnisses beitragen.To ensure data integrity and to protect against manipulation, everyone Subsequent changes to the master data recorded according to the database, changes to the Measured values (detailed data) themselves are excluded. Test results are additionally in pro Key figure stored in a separate database (table), which also contains reference data from reliable Tables included. This allows comparison data to be output for evaluation contribute to the safety and assessment of a partial result.

Eine Versuchsauswertung zur Gewinnung der Größen Viskosität, Oberflächenspannung und Dichte erfolgt nicht notwendigerweise in der chronologischen Ordnung der Messdaten. Aber die aus Messwertebereichen gewonnenen Daten dienen zur Berechnung, Korrektur und Ergänzung der Übrigen. Im oben beschriebenen Vorgehen werden zuerst die Messdaten zu Dichte und Oberflächenspannung ausgewertet und dann, mit den hierbei erhaltenen Ergebnissen, die Viskosität errechnet. Für die Kalkulation der dynamischen Viskosität ist ja die Dichte der Flüssigkeit ein notwendiger Wert.A test evaluation to obtain the variables viscosity, surface tension and density does not necessarily follow the chronological order of the measurement data. But that out Measured value ranges are used to calculate, correct and supplement the Others. In the procedure described above, the measurement data for density and Surface tension evaluated and then, with the results obtained, the viscosity calculated. The density of the liquid is a factor in the calculation of the dynamic viscosity necessary value.

Das nachfolgende Beispiel illustriert den Einsatz des OViD-Systems anhand einer Messreihe.The following example illustrates the use of the OViD system using a series of measurements.

BeispieleExamples

In einer elektronischen Analysenwaage mit Windschutz wurde im Wägeraum eine Positioniervorrichtung installiert. Eine Thermostatisierung des Probengefäßes, welches durch die Positioniervorrichtung bewegt wird, wurde, obwohl sehr wünschenswert, nicht verwendet. Der OViD- Messkörper war über die Aufhängung 1 mit einem Nylonfaden an einem Gerüst, mit der Waagschale mechanisch verbunden. Der verwendete OViD-Messkörper glich dem in Fig. 1 dargestellten weitgehend. Im Einzelnen bestand 3 aus Teflon (Höhe 33 mm, Außenradius ra = 17,5 mm, Innenradius ri = 11 mm, Innenhöhe 19 mm), 4 aus einem in 3 geschraubten Messingteil (Länge von 4, lk ca. 10 mm, Radius von 4, rk ca. 0.4 mm), 1 aus einem Querträger mit einem mittig angebundenem Nylonfaden. Anders als in Fig. 1 wurde für 5 eine einteilige, handelsübliche Wilhelmy-Platte ("Standardplatte" der Fa. Krüss GmbH, Länge, I = 19,9 mm, Breite, b = 0.2 mm, Höhe 10 mm, Platte und Befestigung aus Platin-Iridium) verwendet. Die Platte ist in deren Mitte durch einen Draht als Befestigung gehalten (Lieferzustand). Dieser Draht wurde in eine genau passende Bohrung in 3 durch Hineinstecken befestigt. Das Volumen des gesamten OViD-Messkörpers bis zur Eintauchtiefe E betrug 21,17 mL bei ca. 21°C. Als Gefäße 6 dienten zylindrische 100 mL Bechergläser (Innenradius R = 23,5 mm), die jeweils stets mit etwa 70 mL der Testflüssigkeiten befüllt waren. Die verwendete Analysenwaage (Hersteller, Typ: Sartorius, BP 221 S) hatte einen Messbereich bis 220 g bei einer Auflösung von 0,1 mg. Die Fallbeschleunigung wurde mit 9,81 m/sec2 im Programm angegeben und so in Berechnungen der Software eingesetzt.A positioning device was installed in the weighing room in an electronic analytical balance with a draft shield. Thermostatization of the sample vessel which is moved by the positioning device has not been used, although very desirable. The OViD measuring body was mechanically connected to the weighing pan via the suspension 1 with a nylon thread on a frame. The OViD measuring body used largely resembled that shown in FIG. 1. Specifically, 3 consisted of Teflon (height 33 mm, outer radius r a = 17.5 mm, inner radius r i = 11 mm, inner height 19 mm), 4 of a brass part screwed into 3 (length of 4 , l k approx. 10 mm , Radius of 4 , r k approx. 0.4 mm), 1 from a cross member with a centrally attached nylon thread. Unlike in FIG. 1, a one-piece, commercially available Wilhelmy plate ("standard plate" from Krüss GmbH, length, I = 19.9 mm, width, b = 0.2 mm, height 10 mm, plate and fastening) was made for 5 Platinum-iridium). The plate is held in the middle by a wire as a fastening (delivery condition). This wire was fastened into an exactly fitting hole in 3 by inserting it. The volume of the entire OViD measuring body up to immersion depth E was 21.17 mL at approx. 21 ° C. Cylindrical 100 mL beakers (inner radius R = 23.5 mm) served as vessels 6 , each of which was always filled with about 70 mL of the test liquids. The analytical balance used (manufacturer, type: Sartorius, BP 221 S) had a measuring range of up to 220 g with a resolution of 0.1 mg. The gravitational acceleration was specified in the program as 9.81 m / sec 2 and was thus used in the software calculations.

Mit dieser Anordnung wurden fünf reine Flüssigkeiten niederer Viskosität untersucht: Hexan (Hersteller, Qualität: Sigma-Aldrich, Hexan 99+%), Toluol (Sigma-Aldrich, Toluol 99,8%), Isopropanol (Sigma-Aldrich, 2-Propanol 99.5+%), Formamid (Sigma-Aldrich, Formamid 99.5+%) und Wasser (Sigma-Aldrich, Wasser für die HPLC). Die Temperatur wurde jeweils vorher der Messung mit einem elektronischen Einstichthermometer der Marke TempTec gemessen. Versuche wurden in normaler, allerdings zigarettenrauchhaltiger, Zimmerluft durchgeführt.With this arrangement, five pure liquids of low viscosity were examined: hexane (Manufacturer, quality: Sigma-Aldrich, hexane 99 +%), toluene (Sigma-Aldrich, toluene 99.8%), isopropanol (Sigma-Aldrich, 2-propanol 99.5 +%), formamide (Sigma-Aldrich, formamide 99.5 +%) and water (Sigma-Aldrich, water for HPLC). The temperature was measured beforehand with a electronic puncture thermometer of the brand TempTec measured. Trials were in normal, however, room air containing cigarette smoke.

Das Messprogramm ist in der pseudosprachlichen Weise, wie es mit der Software erstellt wurde, unterhalb abgedruckt und im Anschluss erläutert:
1. GANGKONTROLLE: Korrigieren
2. EINGABE an beiden. '< Messkörper vorbereiten und positionieren !!!<' Signal = Nein
3. NULLNIVEAU: 0,031 [mm] Zyklus, dF/dt = 0,/mN/sec] interaktiv.
4. MELDUNG: Jetzt Oberflächenspannung (Wilhelmy). . ., Signal = Nein
5. KRAFT, DYNAMISCH: 0,0005 mN Kraftänderung in 1 sec mit 3 Wiederholungsmessungen
6. SONDERFUNKTiON: Einsprungstelle bei Programmwiederholung
7. POSITION: NullNiveau mit 2,47 mm/sec
8. BEWEGUNG: 28 mm Aufwärts mit 1,47 mm/sec
9. MELDUNG: Jetzt Viskosität. . ., Signal = Nein
10. PAUSE: 001,0[sec]
11. KRAFT, STATISCH: 1 Werte im Abstand 0,5 s aufzeichnen
12. PAUSE: 001,0[sec]
13. SCHLEIFE: 2 Zeilen zurück, 150 -mal, oder Krit.: /dF/ <0.01 mN
14. BEWEGUNG: 8 mm Aufwärts mit 1,47 mm/sec
15. MELDUNG: Jetzt Dichte. . ., Signal = Nein
16. KRAFT, DYNAMISCH: 0,0005 mN Kraftänderung in 0,5 sec mit 1 Wiederholungsmessungen
17. POSITION: NullNiveau mit 2,47 mm/sec
18. BEWEGUNG: 14 mm Aufwärts mit 2,47 mm/sec
19. KRAFT, STATISCH: 1 Werte im Abstand 0,5 s aufzeichnen
20. PAUSE: 001,0 [sec]
21. SCHLEIFE: 2 Zeilen zurück, 150 -mal, oder Krit.: /dF/ <0.01 mN
22. POSITION: StartPosition mit 2,47 mm/secThe measurement program is printed below in the pseudo-linguistic way as it was created with the software and explained below:
1. GEAR CONTROL: Correct
2. ENTER on both. '<Prepare and position measuring body !!! <' Signal = No
3. ZERO LEVEL: 0.031 [mm] cycle, dF / dt = 0, / mN / sec] interactive.
4. MESSAGE: Now surface tension (Wilhelmy). , ., Signal = no
5. FORCE, DYNAMIC: 0.0005 mN change in force in 1 sec with 3 repeat measurements
6. SPECIAL FUNCTION: Entry point for program repetition
7th POSITION: zero level at 2.47 mm / sec
8. MOVEMENT: 28 mm up at 1.47 mm / sec
9. MESSAGE: Now viscosity. , ., Signal = no
10th PAUSE: 001.0 [sec]
11. FORCE, STATIC: 1 Record values every 0.5 s
12. PAUSE: 001.0 [sec]
13. LOOP: 2 lines back, 150 times, or crit .: / dF / <0.01 mN
14. MOVEMENT: 8 mm up at 1.47 mm / sec
15. MESSAGE: Now density. , ., Signal = no
16. FORCE, DYNAMIC: 0.0005 mN change in force in 0.5 sec with 1 repeat measurement
17. POSITION: zero level at 2.47 mm / sec
18. MOVEMENT: 14 mm up at 2.47 mm / sec
19. FORCE, STATIC: 1 Record values every 0.5 s
20th PAUSE: 001.0 [sec]
21. LOOP: 2 lines back, 150 times, or crit .: / dF / <0.01 mN
22nd POSITION: start position at 2.47 mm / sec

Dieses gespeicherte Messprogramm steuerte den Ablauf und die Akquisition der Daten. Die Bedeutung der Anweisungen ist an sich selbstredend, soll aber dennoch in der Reihe des Erscheinens kurz erläutert werden.
1. GANGKONTROLLE: Korrigieren
Die korrekte Justierung der Positioniereinheit wird geprüft. Im Falle eines Fehlers wird dieser korrigiert (die Alternative wäre der Messprogrammabbruch)
2. EINGABE: an beiden. '< Messkörper vorbereiten und positionieren !!! <'Signal = Nein
Aufforderung den OViD-Messkörper vorzubereiten (ausglühen der Wilhelmy-Platte) und in die Nähe der Flüssigkeitsoberfläche mittels Steuerungstasten zu bewegen. Durch entsprechende Tasten am PC oder am Steuergerät (an beiden) übernimmt das Programm wieder die Steuerung.
3. NULLNIVEAU: 0,031 [mm] Zyklus, dF/dt = 0,01 [mN/sec] interaktiv
Der Berührpunkt der Platte in der Oberfläche wird durch Antasten mit Schrittweiten 0,031 mm ausgeführt. Die Oberfläche gilt als berührt, wenn eine Kraftänderung von mindestens 0,01 mN pro Sekunde registriert wird. Dieser Position entspricht das Niveau B.
4. MELDUNG: Jetzt Oberflächenspannung (Wilhelmy). . ., Signal = Nein
Ausgabe einer beliebigen Meldung, ohne akustisches Signal.
5. KRAFT, DYNAMISCH: 0,0005 mN Kraftänderung in 1 sec mit 3 Wiederholungsmessungen
Anweisung, solange Kraftmesswerte im Abstand einer Sekunde zu sammeln, bis die Kraftänderung drei mal hintereinander unter 0,005 mN bleibt.
6. SONDERFUNKTiON: Einsprungstelle bei Programmwiederholung
Für wiederholte Messungen der Dichte und Viskosität. . . Im Beispiel nicht relevant.
7. POSITION: NullNiveau mit 2,47 mm/sec
Positionierung in Niveau B - nur nach Wiederholung. . . Im Beispiel nicht relevant.
8. BEWEGUNG: 28 mm Aufwärts mit 1, 47 mm/sec
Aufwärtsbewegung des Gefäßes, also der Flüssigkeitsoberfläche gegen den Messkörper um 28 mm mit der Geschwindigkeit von 2,47 mm pro Sekunde. Dieser Position entspricht das Niveau D.
9. MELDUNG: Jetzt Viskosität. . ., Signal = Nein
Ausgabe einer Meldung, ohne akustisches Signal.
10. PAUSE 001,0 [sec]
Wartezeit, wegen der Einschwingzeit der Kraftmessung durch die Waage
11. KRAFT, STATISCH: 1 Werte im Abstand 0,5 s aufzeichnen
Anweisung einen Messwert aufzuzeichnen.
12. PAUSE 001,0 [sec]
Wartezeit, weil nicht so viele Messwerte gebraucht werden.
13. SCHLEIFE 2 Zeilen zurück, 150 -mal, oder Krit.: /dF/ <0.01 mN
Zurück zum Befehl 11 und zwar sooft, bis der Unterschied zwischen zwei aufeinanderfolgenden Messwerten kleiner als 0.01 mN ist oder 150 mal ein Messwert aufgezeichnet wurde.
14. BEWEGUNG: 8 mm Aufwärts mit 2,47 mm/sec
Aufwärtsbewegung des Gefäßes, also der Flüssigkeitsoberfläche gegen den Messkörper um 8 mm mit der Geschwindigkeit von 2,47 mm pro Sekunde. Dieser Position entspricht das Niveau E.
15. MELDUNG: Jetzt Dichte. . ., Signal = Nein
Ausgabe einer Meldung, ohne akustisches Signal.
16. KRAFT, DYNAMISCH: 0,0005 mN Kraftänderung in 0,5 sec mit 1 Wiederholungsmessungen
Anweisung, solange Kraftmesswerte im Abstand einer halben Sekunde zu sammeln, bis die Kraftänderung einmal unter 0,0005 mN bleibt.
17. POSITION: NullNiveau mit 2,47 mm/sec
18. BEWEGUNG: 14 mm Aufwärts mit 2,47 mm/sec
Anweisung, wie gehabt mit Positionierung etwa im Niveau A. Das Programm fasst die Strecken der Befehle 17. zum Berührpunkt und 18. darüber hinaus automatisch in einer Bewegung zusammen, wenn gleiche Geschwindigkeiten vorgeschrieben sind.
19. KRAFT, STATISCH: 1 Werte im Abstand 0,5 s aufzeichnen
20. PAUSE: 001,0 [sec]
21. SCHLEIFE: 2 Zeilen zurück, 150 -mal, oder Krit.: /dF/<0.01 mN
22. POSITION: StartPosition mit 2,47 mm/secThis saved measurement program controlled the process and the acquisition of the data. The meaning of the instructions is self-explanatory, but should nevertheless be briefly explained in the series of appearances.
1. GEAR CONTROL: Correct
The correct adjustment of the positioning unit is checked. In the event of an error, this is corrected (the alternative would be to abort the measuring program)
2. INPUT: on both. '<Prepare and position measuring body !!! <'Signal = no
Request to prepare the OViD measuring body (annealing the Wilhelmy plate) and to move it near the liquid surface using the control buttons. The program takes control again using the corresponding buttons on the PC or on the control unit (on both).
3. ZERO LEVEL: 0.031 [mm] cycle, dF / dt = 0.01 [mN / sec] interactive
The point of contact of the plate in the surface is carried out by probing with increments of 0.031 mm. The surface is considered to be touched if a change in force of at least 0.01 mN per second is registered. This position corresponds to level B.
4. MESSAGE: Now surface tension (Wilhelmy). , ., Signal = no
Output of any message, without an acoustic signal.
5. FORCE, DYNAMIC: 0.0005 mN change in force in 1 sec with 3 repeat measurements
Instruction to collect force measurements at intervals of one second until the change in force remains below 0.005 mN three times in succession.
6. SPECIAL FUNCTION: Entry point for program repetition
For repeated measurements of density and viscosity. , , Not relevant in the example.
7th POSITION: zero level at 2.47 mm / sec
Positioning in level B - only after repetition. , , Not relevant in the example.
8. MOVEMENT: 28 mm upwards at 1, 47 mm / sec
Upward movement of the vessel, i.e. the liquid surface against the measuring body, by 28 mm at a speed of 2.47 mm per second. This position corresponds to level D.
9. MESSAGE: Now viscosity. , ., Signal = no
Output of a message without an acoustic signal.
10. PAUSE 001.0 [sec]
Waiting time due to the settling time of the force measurement by the balance
11. FORCE, STATIC: 1 Record values every 0.5 s
Instruction to record a measurement.
12. PAUSE 001.0 [sec]
Waiting time because not so many measurements are needed.
13. LOOP 2 lines back, 150 times, or crit .: / dF / <0.01 mN
Back to command 11 until the difference between two successive measured values is less than 0.01 mN or 150 times a measured value has been recorded.
14. MOVEMENT: 8 mm up at 2.47 mm / sec
Upward movement of the vessel, i.e. the liquid surface against the measuring body, by 8 mm at a speed of 2.47 mm per second. This position corresponds to level E.
15. MESSAGE: Now density. , ., Signal = no
Output of a message without an acoustic signal.
16. FORCE, DYNAMIC: 0.0005 mN change in force in 0.5 sec with 1 repeat measurement
Instruction to collect force measurement values every half a second until the change in force remains below 0.0005 mN.
17. POSITION: zero level at 2.47 mm / sec
18. MOVEMENT: 14 mm up at 2.47 mm / sec
Instructions, as usual with positioning at level A. The program automatically combines the routes of commands 17. to the touch point and 18. in one movement if the same speeds are specified.
19. FORCE, STATIC: 1 Record values every 0.5 s
20th PAUSE: 001.0 [sec]
21. LOOP: 2 lines back, 150 times, or crit .: /dF/<0.01 mN
22nd POSITION: start position at 2.47 mm / sec

Mit den Befehlen 19. bis 21. werden die Daten für die Auslaufzeit gemessen. Befehl 22 führt zur Positionierung des OViD-Messkörpers in der Niveaulage des Beginns. Die Fig. 2 stellt übrigens den Messverlauf hinsichtlich von Kraft und Zeit für die Messung von Formamid dar. Die fetten Punkte repräsentieren darin einzelne Messwerte, die Verbindungslinien zwischen den Blöcken zeigt indirekt die Zeit der Positionierbewegungen an. Commands 19 to 21 measure the data for the run-down time. Command 22 leads to the positioning of the OViD measuring body in the level of the beginning. Fig. 2 represents the way, the measurement process with respect of power and time for the measurement of formamide. The bold dots representing individual measured values therein, the connecting lines between the blocks indirectly indicates the time of the positioning movements of.

Ergänzend ist noch hinzuzufügen, dass jeder Kraftmesswert eindeutig mit einem Zeitmesswert und zugeordneter Positionsangabe datenbankgerecht gespeichert wurde. Auch jede Position, gleichgültig, ob bei dieser Kraftmesswerte gewonnen wurden, wurde zusammen mit dem Zeitpunkt des Erreichens derselben abgespeichert. In Fig. 4 ist die hierbei konkret verwendete Datenbank anhand der Tabellen und Relationen dargestellt. Ein Abdruck aller Rohmesswerte erscheint nicht weiter zweckdienlich. Nachfolgende Tabelle gibt die für die Bestimmung der Grenzflächenspannung und Dichte verwendeten Messwerte an. In beiden Fällen sind dies die in der Position zuletzt gemessenen Werfe. Nach Gleichung 1 wurde daraus die Grenzflächenspannung und nach Gleichung 6 die Dichte berechnet. In Gleichung 6 wurde von der Software dabei, wegen nicht bestimmtem K der Term "κ.ΔT", übergangen; Das Korrekturvolumen Cρ wurde in der Software jeweils aus der Korrekturangabe "1 mg" errechnet. Die Tabelle 1 gibt weiterhin die gemessene Temperatur bei Versuchsbeginn an sowie die Identifikationsnummer des Versuchs in der Datenbank.In addition, it should also be added that each force measurement value was clearly saved in a database-compatible manner with a time measurement value and assigned position information. Every position, irrespective of whether force measurements were obtained, was saved together with the time it was reached. In FIG. 4, the database used is shown here concretely with reference to the tables and relations. A printout of all raw measured values does not appear to be useful. The following table shows the measured values used for the determination of the interfacial tension and density. In both cases, these are the last throws measured in the position. The interfacial tension was calculated from this according to equation 1 and the density according to equation 6. In equation 6, the software ignored the term "κ.ΔT" due to undetermined K; The correction volume C ρ was calculated in the software from the correction specification "1 mg". Table 1 also shows the measured temperature at the start of the test and the identification number of the test in the database.

Tabelle 1 Table 1

Die Flüssigkeiten standen vor den Versuchen bereits einige Zeit an der Luft und wurden zuvor bereits verwendet und evtl. verunreinigt, woraus die beträchtliche Abweichung bei der Oberflächenspannung von Wasser zum Literaturwert (72 mN/m) ggf. erklärbar ist.The liquids had been in the air for some time before the tests and had already been done before used and possibly contaminated, resulting in the considerable deviation in surface tension from water to the literature value (72 mN / m) can possibly be explained.

Die Berechnung zur Viskosität wurde behelfsweise mit einem Tabellekalkulationsprogramm, in welches die Messdaten importiert wurden, durchgeführt. The calculation of the viscosity was temporarily made using a spreadsheet program, in which the measurement data were imported.  

Gemäß den Gleichungen 2 bis 4 wurden die Messwerte umgerechnet. In gleichen Druckbereichen der Einzelflüssigkeiten (10 bis 5 [Einheit: 100 g cm-1 sec-2]) wurden die Steigungen für den Ausdruck P.t/dV (zur Ermittlung von Cη in Gleichung 5) bestimmt. Tabelle 2 zeigt die dafür erhaltenen Zahlenwerte und die mit der linearen Approximation für Cη ermittelten Viskositäten. Als "anwendungstechnische Kennzahlen" sind in Tabelle 2 noch die Auslaufzeiten (recht parallel zu Viskositätswerten), nach den oben besprochenen Programmkriterien, sowie die Restmengen verbleibender Flüssigkeit am OViD-Messkörper angegeben.The measured values were converted in accordance with equations 2 to 4. The slopes for the expression Pt / dV (to determine C η in equation 5) were determined in the same pressure ranges of the individual liquids (10 to 5 [unit: 100 g cm -1 sec -2 ]). Table 2 shows the numerical values obtained for this and the viscosities determined using the linear approximation for C η . In Table 2, the "application characteristics" are the run-down times (quite parallel to viscosity values), according to the program criteria discussed above, as well as the remaining quantities of liquid remaining on the OViD measuring body.

Tabelle 2 Table 2

Fig. 5 zeigt in einem XY-Diagramm die Darstellung der erhaltenen Werte gegen Tabellenwerte der Viskosität bei 25°C. Fig. 5 shows in a XY-graph, the representation of the values obtained from table values of the viscosity at 25 ° C.

Claims (9)

1. Vorrichtung zur Bestimmung von Viskosität, Grenzflächenspannung und Dichte sowie anwendungstechnischer Eigenschaften eines Mediums dadurch gekennzeichnet,
dass mit einem Messkörper in einem Arbeitsgang, die Grenzflächenspannung durch Benetzungskräfte, die Viskosität durch Volumenströme, Drehmomente und orthogonalen Kräfte und die Dichte durch Auftriebskräfte sowie anwendungstechnische Kennzahlen und Messgrößen durch Messung von Kraft-Zeit-Weg Kombinationen im Hinblick auf geometrische und oberflächenhafte Gegebenheiten des Messkörpers in Beziehung zum Medium, oder dass nur eine Auswahl solcher Eigenschaften mit einem Messkörper in einem Arbeitsgang gemessen werden, wobei die Berechnung unter Eliminierung der Störeinflüsse, die sich aus geometrischen und oberflächenhaften Eigenschaften des definierten Messkörpers in Verbindung mit dem Medium und dessen geometrischer und oberflächenhafter Umgebung ergeben, aus Positions- und Kraftmessverfahren in Hinsicht auf die zu ermittelnde Größe beruht, derart,
dass die Einrichtungen zur Messung der Grenzflächenspannung, der Viskosität, der Dichte und anwendungstechnischer Eigenschaften, mechanisch miteinander reversibel oder fix verbunden in einem Messkörper bzw. einer Messkörperkomposition verwirklicht sind und
dass Messungen unter jeweils herrschenden oder durch dementsprechende Einrichtungen vorgegebene atmosphärische und thermische sowie durch Strömungs-, Strahlungs- und Feldeinflüsse bewirkte Bedingungen stattfinden.1. A device for determination of viscosity, surface tension and density, and performance characteristics of a medium characterized in
that with a measuring body in one work step, the interfacial tension due to wetting forces, the viscosity due to volume flows, torques and orthogonal forces and the density due to buoyancy forces as well as application-specific key figures and measured variables by measuring force-time-distance combinations with regard to the geometric and surface conditions of the measuring body in relation to the medium, or that only a selection of such properties can be measured with a measuring body in one operation, the calculation taking into account the interference, which results from the geometric and surface properties of the defined measuring body in connection with the medium and its geometric and surface environment result from position and force measurement methods with regard to the size to be determined, such
that the devices for measuring the interfacial tension, the viscosity, the density and application properties are mechanically reversible or permanently connected in a measuring body or a measuring body composition and
that measurements take place under prevailing atmospheric and thermal conditions or those caused by flow, radiation and field influences. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch,
dass als Einrichtungen zur Messung der Grenzflächenspannung (Wilhelmy-) Platten oder anders geformte Körper, (DeNouy-) Ringe, (Lenard-) Bügel, Kapillaren oder der Kontaktwinkel an irgendeiner bestimmten, evtl. vorbehandelten Oberfläche des Messkörpers oder das Tropfengewicht, getrennt verwendet oder miteinander kombiniert verwendet werden,
dass weiterhin als Einrichtungen zur Messung der Grenzflächenspannung Körper, in Funktion einer Wilhelmy-Platte aus (evtl. vorzubenetzendem) Papier-, Filz-, Gewebe-, Keramik- oder aus Mischmaterial hergestellt, verwendet werden. 2. Device according to claim 1, characterized in that
that as devices for measuring the interfacial tension (Wilhelmy) plates or other shaped bodies, (DeNouy) rings, (Lenard) brackets, capillaries or the contact angle on any particular, possibly pretreated surface of the measuring body or the drop weight, used separately or can be used in combination
that bodies continue to be used as devices for measuring the interfacial tension, in the function of a Wilhelmy plate made of (possibly prewetting) paper, felt, fabric, ceramic or mixed material. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch,
dass als Einrichtungen zur Messung der Viskosität Düsen, Röhren, Kapillaren oder Oberflächen, durch die, in die, oder auf die das Prüfmedium durch äußere Druckbeaufschlagung oder Grenzflächen- bzw. Kapillarkräfte oder besonders durch den Schweredruck ein-, aus- oder durchströmt oder auf- bzw. abfließt, getrennt verwendet oder miteinander kombiniert verwendet werden, und
dass weiterhin als Einrichtung zur Messung der Viskosität Messspindeln und Messbecher, unter Auswertung von Drehmomentkräften bei Rotation und dazu axialsenkrecht wirkende Kräfte, verwendet werden, und
dass ferner als Einrichtungen zur Messung der Viskosität, insbesondere zur Messung von deren Sonderfällen, wie Thixotropie, Rheopexie, Strukturviskosität oder dadurch mitbedingter anwendungstechnischer Eigenschaften, definierte Körper verwendet werden, wobei deren Einsinkgeschwindigkeit bzw. -kraft bzw. die Geschwindigkeit mit der sich die über den Messkörper oder die Vorrichtung zur Aufnahme des Mediums messbare Kraft nach Positionierungen (d. h. Positionsänderungen des Messkörpers im Bezug auf die Phasengrenze des Mediums) ändert, verwendet werden.3. Device according to claim 1, characterized in that
that as devices for measuring the viscosity, nozzles, tubes, capillaries or surfaces through which, into or onto which the test medium flows in, out or through or on or through the external pressurization or interface or capillary forces or especially through the gravity pressure or flows away, used separately or used in combination, and
that measuring spindles and measuring cups are still used as a device for measuring the viscosity, with evaluation of torque forces during rotation and forces acting perpendicular to them axially, and
that defined bodies are also used as devices for measuring the viscosity, in particular for measuring their special cases, such as thixotropy, rheopexy, structural viscosity or the associated application-related properties, the sinking speed or force thereof or the speed with which the over the Measuring body or the device for receiving the medium measurable force after positioning (ie changes in position of the measuring body in relation to the phase boundary of the medium) can be used. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch,
dass als Einrichtung zur Messung der Dichte, ggf. unter Berücksichtigung von Auftrieb und Volumen von Befestigungsmaßnahmen bzw. überstehender Teile, die gesamte Messkörperkomposition oder nur eines Teils davon verwendet werden, oder
dass weiterhin als Einrichtung zur Messung der Dichte eine entsprechende Ausführung des Messkörpers bzw. eines Teils davon verwendet wird, derart, dass als Einrichtung zur Messung der Dichte der Auftrieb in der Tiefe des Mediums durchmessen wird und dadurch die Funktion einer Dichtegradientensonde bewerkstelligt ist.4. The device according to claim 1, characterized in that
that the entire measuring body composition or only a part thereof is used as a device for measuring the density, possibly taking into account the buoyancy and volume of fastening measures or protruding parts, or
that a corresponding design of the measuring body or a part thereof is also used as a device for measuring the density, such that the buoyancy is measured in the depth of the medium as a device for measuring the density and the function of a density gradient probe is thereby accomplished. 5. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch,
dass als Einrichtung zur Messung anwendungstechnischer Eigenschaften geometrische und oberflächenhafte Beschaffenheiten des Messkörpers oder von Teilen davon, nach vorhergehender Benetzung oder Befüllung durch das Medium, oder beim Kontakt mit dem Medium, nach eventueller Vorbehandlung, verwendet werden, indem die, durch Ab- oder Auffließen, Ein- oder Ausfließen, Abtropfen Abdampfen, Trocknen oder Aufnahme von Materie oder physikalische oder chemische Reaktionen, ggf. bedingt durch besondere äußere Verhältnisse, mit der dabei auftretenden zeitlichen Kraftänderung oder anderswie detektierbaren Änderungen als anwendungstechnische Kennzahlen dienen,
dass weiterhin als Einrichtung zur Messung anwendungstechnischer Eigenschaften Möglichkeiten wie Befüllen einer Kavität des Messkörpers, Bekleben, Lackieren, Bestreichen des Messkörpers oder eines Teils davon mit bestimmten Stoffen anzusehen sind, und dem dienen, weitere Medien, besonders Festsubstanzen, gegenüber dem Medium, hinsichtlich ihrer Wechselwirkung zu charakterisieren, wobei mit der dabei auftretenden zeitlichen Kraftänderung oder anderswie detektierbaren Änderungen anwendungstechnische Kennzahlen erhalten werden.5. The device according to claim 1, characterized in that
that geometric and surface properties of the measuring body or parts thereof, after previous wetting or filling with the medium, or in contact with the medium, after any pretreatment, are used as a device for measuring application-related properties, by Inflow or outflow, dripping, evaporation, drying or absorption of matter or physical or chemical reactions, possibly due to special external conditions, with the resulting change in force or other detectable changes serve as application-related key figures,
that options such as filling a cavity of the measuring body, gluing, painting, coating the measuring body or a part of it with certain substances are also to be regarded as a device for measuring application-technical properties, and are used to further interact with other media, especially solid substances, with respect to the medium to characterize, with the resulting change in force or other detectable changes in application-related key figures are obtained. 6. Verfahren zur Bestimmung von Viskosität, Grenzflächenspannung und Dichte sowie anwendungstechnischer Eigenschaften eines Mediums mit Vorrichtungen nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet dadurch,
dass zur Bestimmung der Position, Messung der Abstände bzw. zur Etablierung eines Bezugsniveaus der Phasengrenze eines Mediums gegen einen Messkörper nach Anspruch 1 folgende Vorrichtungen oder Vorrichtungen, die dies erlauben, eingesetzt werden:
Abstandssensoren; Lichtschranken; auf anderen optischen, optoelektronischen oder Ultraschall, oder anderen elektromagnetischen Wellen oder Partikelstrahlung basierende Abstands- oder Positionssensoren; Messkraftänderungen durch Antastverfahren; aus geometrischen Angaben, wie Füllhöhe eines Gefäßes und Höhe des Messkörpers usw., und rechnerischen Verfahren; oder manuelle Eingaben und Steuerungen; Kombinationen der genannten.6. A method for determining viscosity, interfacial tension and density as well as application properties of a medium with devices according to one or more of the preceding claims, characterized in that
that the following devices or devices which allow this are used to determine the position, measure the distances or to establish a reference level of the phase boundary of a medium against a measuring body:
Distance sensors; Light barriers; distance or position sensors based on other optical, optoelectronic or ultrasound, or other electromagnetic waves or particle radiation; Changes in measuring force due to probing; from geometric information, such as the fill level of a vessel and the height of the measuring body, etc., and mathematical methods; or manual inputs and controls; Combinations of the above. 7. Verfahren zur Bestimmung von Viskosität, Grenzflächenspannung und Dichte sowie anwendungstechnischer Eigenschaften eines Mediums mit Vorrichtungen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet,
dass für Messwerte zu diesen Bestimmungen und zur Steuerung während der Messung Kraftmessverfahren eingesetzt werden, wobei die Kraftmessung über den Messkörper oder über die Aufnahmevorrichtung für das Medium oder über beide erfolgt, verwendet werden,
dass für Messwerte zu diesen Bestimmungen und zur Steuerung während der Messung optische, akustische, magnetische, induktive und elektronische Sensoren und dementsprechende Auswerteverfahren, besonders Triangulation oder Bildanalyse zur Bestimmung der geometrischer Gegebenheiten, wie Pegelhöhen, Positionen und deren Änderungen in der Zeit, im Bezug auf Messkörper, Medium und Aufnahmevorrichtung des Mediums, verwendet werden. 7. A method for determining viscosity, interfacial tension and density as well as application properties of a medium with devices according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that
that force measurement methods are used for measured values for these determinations and for control during the measurement, the force measurement being carried out via the measuring body or via the receiving device for the medium or via both,
that for measured values relating to these determinations and for control during the measurement, optical, acoustic, magnetic, inductive and electronic sensors and corresponding evaluation methods, in particular triangulation or image analysis for determining the geometric conditions, such as level heights, positions and their changes in time, in relation to Measuring body, medium and receiving device of the medium are used. 8. Verfahren zur Bestimmung von Viskosität, Grenzflächenspannung und Dichte sowie anwendungstechnischer Eigenschaften eines Mediums mit Vorrichtungen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, dass das zu untersuchende Medium eine Flüssigkeit, eine Schmelze, eine echte oder kolloidale Lösung, eine Paste, eine Suspension, eine Emulsion, ein Schaum oder eine Formulierung bei beliebig vorbestimmten oder herrschenden thermischen oder atmosphärischen Gegebenheiten sowie durch Strömungs-, Strahlungs- und Feldeinflüsse bewirkte Bedingungen ist.8. Procedure for determining viscosity, interfacial tension and density as well application properties of a medium with devices according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that the medium to be examined is a liquid, a melt, a real or colloidal Solution, paste, suspension, emulsion, foam or formulation any predetermined or prevailing thermal or atmospheric conditions as well as conditions caused by flow, radiation and field influences. 9. Verfahren zur Speicherung von Versuchsdaten, Versuchsparametern und physikalischen Messdaten auf Datenträgern, insbesondere zur Speicherung von Messdaten zur Bestimmung von Viskosität, Grenzflächenspannung und Dichte sowie anwendungstechnischer Eigenschaften eines Mediums zur technischen Erweiterung eines Messgerätes gekennzeichnet durch, die Verwendung von einer oder mehreren Datenbanken, wobei Versuchsdaten, die jeweils einzeln auftreten, in einer oder mehreren Stammtabellen jeweils einen Datensatz bilden und Messdaten, die von vorbestimmter oder sich im Verlauf ergebender Anzahl sind während der Akquisition oder danach in Detailtabellen gespeichert werden, wobei auch zwischen den Detailtabellen relationale Beziehungen auftreten können.9. Procedure for storing test data, test parameters and physical Measurement data on data carriers, in particular for storing measurement data for determining Viscosity, interfacial tension and density as well as application properties of a Medium for the technical expansion of a measuring device characterized by the use of one or more databases, with experimental data, each individually occur, each form a data record in one or more master tables and measurement data that of predetermined or resulting numbers are during the acquisition or then saved in detail tables, with relational also between the detail tables Relationships can occur.
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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10340555B3 (en) * 2003-09-01 2004-09-23 Breitwieser, Michael, Dipl.-Ing. Density measuring instrument for liquid has weight immersed in liquid and hanging from hook with thin wire or rod passing through surface of liquid and effects of meniscus may be compensated
WO2007119161A2 (en) * 2006-04-17 2007-10-25 Man Singh An apparatus for measuring osmotic pressure, conductance, viscosity and surface tension of liquid solution
CN102636416A (en) * 2012-04-13 2012-08-15 四川大学 Automatic horizontal hanging ring for measuring surface tension of liquid by using abruption method
CN102866085A (en) * 2012-09-28 2013-01-09 哈尔滨理工大学 Thermophysical parameter-integrated test system and test method of alloy melt
DE102012200065A1 (en) * 2012-01-03 2013-07-04 Endress + Hauser Gmbh + Co. Kg Device for measuring level of foam-forming liquid in container e.g. fermenter used in pharmaceutical and biotechnology fields, determines presence of foam layer on liquid surface based on primary and secondary filling level values
WO2014000739A1 (en) * 2012-06-29 2014-01-03 Conti Temic Microelectronic Gmbh Method for ascertaining the surface tension of a liquid
EP2256475A3 (en) * 2009-05-25 2014-01-08 Wolfgang Belitsch Measuring procedure and measuring device for measuring physical quantities of non-compressible media
CN104390889A (en) * 2014-12-01 2015-03-04 四川大学 Method for measuring liquid surface tension by using transparent glass tube with scale marks
CN104406889A (en) * 2014-12-01 2015-03-11 四川大学 Method for measuring surface tension coefficient of liquid through liquid drainage of semi-spherical shell with bottom hole
DE102019207236A1 (en) * 2019-05-17 2020-11-19 E.G.O. Elektro-Gerätebau GmbH Method and device for determining a surface tension of a liquid and water-bearing household appliance
CN112255145A (en) * 2020-10-09 2021-01-22 江苏东科新能源材料有限公司 Method for high-precision and rapid test of dyne value of substrate surface
CN112284984A (en) * 2020-10-19 2021-01-29 陕西科技大学 Solid surface energy measuring device and method based on light reflection
AT523979A1 (en) * 2020-07-07 2022-01-15 Anton Paar Gmbh Method for determining the density of an at least viscous, in particular liquid, sample

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2709698A1 (en) * 1977-03-05 1978-09-07 Battelle Institut E V Fluid density, surface tension and viscosity measurement - using ultrasonic suspension of drop at pressure node and adjusting transmitter compensation voltage
US4674322A (en) * 1984-10-25 1987-06-23 Chevron Research Company On-line instrument for simultaneously measuring the viscosity, density, and surface tension of a fluid comprising a gas dissolved in a liquid
JPS6236537A (en) * 1985-08-10 1987-02-17 Konishiroku Photo Ind Co Ltd Linkage measurement for surface tension, viscosity and density of solution

Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10340555B3 (en) * 2003-09-01 2004-09-23 Breitwieser, Michael, Dipl.-Ing. Density measuring instrument for liquid has weight immersed in liquid and hanging from hook with thin wire or rod passing through surface of liquid and effects of meniscus may be compensated
WO2007119161A2 (en) * 2006-04-17 2007-10-25 Man Singh An apparatus for measuring osmotic pressure, conductance, viscosity and surface tension of liquid solution
WO2007119161A3 (en) * 2006-04-17 2008-01-10 Man Singh An apparatus for measuring osmotic pressure, conductance, viscosity and surface tension of liquid solution
US7987700B2 (en) 2006-04-17 2011-08-02 Man Singh Apparatus for measuring osmotic pressure, conductance, viscosity and surface tension of liquid solution
EP2256475A3 (en) * 2009-05-25 2014-01-08 Wolfgang Belitsch Measuring procedure and measuring device for measuring physical quantities of non-compressible media
DE102012200065A1 (en) * 2012-01-03 2013-07-04 Endress + Hauser Gmbh + Co. Kg Device for measuring level of foam-forming liquid in container e.g. fermenter used in pharmaceutical and biotechnology fields, determines presence of foam layer on liquid surface based on primary and secondary filling level values
CN102636416A (en) * 2012-04-13 2012-08-15 四川大学 Automatic horizontal hanging ring for measuring surface tension of liquid by using abruption method
CN102636416B (en) * 2012-04-13 2013-08-07 四川大学 Automatic horizontal hanging ring for measuring surface tension of liquid by using abruption method
WO2014000739A1 (en) * 2012-06-29 2014-01-03 Conti Temic Microelectronic Gmbh Method for ascertaining the surface tension of a liquid
CN102866085A (en) * 2012-09-28 2013-01-09 哈尔滨理工大学 Thermophysical parameter-integrated test system and test method of alloy melt
CN104390889A (en) * 2014-12-01 2015-03-04 四川大学 Method for measuring liquid surface tension by using transparent glass tube with scale marks
CN104406889A (en) * 2014-12-01 2015-03-11 四川大学 Method for measuring surface tension coefficient of liquid through liquid drainage of semi-spherical shell with bottom hole
CN104390889B (en) * 2014-12-01 2016-09-28 四川大学 Transparent glass tube with a scale measures the method for surface tension of liquid
DE102019207236A1 (en) * 2019-05-17 2020-11-19 E.G.O. Elektro-Gerätebau GmbH Method and device for determining a surface tension of a liquid and water-bearing household appliance
AT523979A1 (en) * 2020-07-07 2022-01-15 Anton Paar Gmbh Method for determining the density of an at least viscous, in particular liquid, sample
US11921022B2 (en) 2020-07-07 2024-03-05 Anton Paar Gmbh Method and rheometer for determining the density of an at least flowable, in particular liquid, specimen
CN112255145A (en) * 2020-10-09 2021-01-22 江苏东科新能源材料有限公司 Method for high-precision and rapid test of dyne value of substrate surface
CN112255145B (en) * 2020-10-09 2024-03-12 江苏东科新能源材料有限公司 Method for rapidly testing surface dyne value of substrate with high precision
CN112284984A (en) * 2020-10-19 2021-01-29 陕西科技大学 Solid surface energy measuring device and method based on light reflection
CN112284984B (en) * 2020-10-19 2024-03-08 陕西科技大学 Solid surface energy measuring device and method based on light reflection

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